藥用級(jí)替硝唑原料藥醫(yī)藥CP藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案A

藥用級(jí)替硝唑原料藥醫(yī)藥CP藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案A

　　本品為2-甲基-1-[２-（乙基磺?；┮一?5-硝基-1H咪唑。按干燥品計(jì)算，含C8H13N3O4S不得少于98.5%（供口服用）或99.0%（供注射用）。

　　【性狀】　本品為白色至淡黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

　　本品在丙酮中溶解，在水或乙醇中微溶。

　　熔點(diǎn)　本品的熔點(diǎn)（通則0612）為125～129℃。

　　吸收系數(shù)　取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含12μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在317nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為352～378。

　　【鑒別】?。?）取本品約0.1g，置試管中，小火加熱熔融，即發(fā)生有刺激性的二氧化硫氣體，能使硝酸亞汞試液潤(rùn)濕的濾紙變成黑色。

　?。?）取本品約0.1g，加硫酸溶液（3→100）5ml使溶解，加三X基苯酚試液2ml，即產(chǎn)生黃色沉淀。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集665圖）一致。

　　【檢查】　溶液的顏色取本品約0.50g，加鹽酸溶液（4.5→100）10ml，振搖使溶解，如顯色，與黃綠色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液　取本品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5）-甲醇（80：20）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為310nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求　理論板數(shù)按替硝唑峰計(jì)算不低于2000，替硝唑峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

　　限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重　取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

　　重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十（供口服用）或百萬分之十（供注射用）。

　　【含量測(cè)定】　取本品約0.2g，精密稱定，加醋酐10ml，微熱使溶解，放冷，加孔雀綠指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯黃綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于24.73mg的C8H13N3Ｏ4S。

　　【類別】　抗厭氧菌、抗滴蟲藥。

　　【貯藏】　遮光，密封保存。

　　【制劑】?。?）替硝唑片（2）替硝唑陰道片（3）替硝唑陰道泡騰片（4）替硝唑含片（5）替硝唑栓（6）替硝唑膠囊（7）替硝唑葡萄糖注射液（8）替硝唑氯化鈉注射液

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