藥用級(jí)氨茶堿原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

藥用級(jí)氨茶堿原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

　　本品為1，3-二甲基-3，7-二氫-1H-嘌呤-2，6-二酮-1，2-乙二胺鹽二水合物或無(wú)水物。按無(wú)水物計(jì)算，含無(wú)水茶堿（C7H8N4O2）應(yīng)為84.0%～87.4%，含乙二胺（C2H8N2）應(yīng)為13.5%～15.0%。

　　【性狀】本品為白色至微黃色的顆?；蚍勰?，易結(jié)塊;微有氨臭;在空氣中吸收二氧化碳，并分解成茶堿；水溶液顯堿性反應(yīng)。

　　本品在水中溶解，在乙醇中微溶。

　　【鑒別】（1）取本品約0.2g，加水10ml溶解后，不斷攪拌，滴加稀鹽酸lml使茶堿析出，濾過(guò)；濾渣用少量水洗滌后，在105℃干燥1小時(shí)，其紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集272圖）一致。

　　（2）取本品約30mg，加水1ml溶解后，加1%硫酸銅溶液2～3滴，振搖，溶液初顯紫色；繼續(xù)滴加硫酸銅溶液，漸變藍(lán)紫色，最后成深藍(lán)色。

　?。?）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　　【檢查】溶液的澄清度與顏色   取本品0.50g，加新沸放冷的水10ml，微熱使溶解，溶液應(yīng)澄清無(wú)色，如顯色，依法檢查（通則0901第一法），與黃綠色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì)  照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液  取本品0.20g，加水2ml，微熱使溶解，放冷，用甲醇稀釋至10ml，搖勻。

　　對(duì)照溶液  精密量取供試品溶液1ml，用甲醇稀釋至200ml，搖勻。

　　色譜條件  采用硅膠GF254薄層板，以正丁醇-丙酮-三LV甲烷-濃氨溶液（40：30：30：10）為展開(kāi)劑。

　　測(cè)定法  吸取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開(kāi)，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

　　限度  供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。

　　水分  取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)8.0%;如為無(wú)水氨茶堿[C2H8N2（C7H8N4O2）2]，含水分不得過(guò)1.5%。

　　熾灼殘?jiān)?nbsp; 不得過(guò)0.1%（通則0841）。

　　【含量測(cè)定】無(wú)水茶堿  照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　溶劑  甲醇-水（1：4）。

　　供試品溶液 取本品適量，精密稱(chēng)定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無(wú)水茶堿0.08mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液  取茶堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無(wú)水茶堿0.08mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取茶堿對(duì)照品與可可堿對(duì)照品各適量，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中各含0.064mg的溶液。

　　色譜條件   用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.12%戊烷磺酸鈉溶液（20:80）（用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至2.9士0.1）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；進(jìn)樣體積10μl。

　　系統(tǒng)適用性   要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按茶堿峰計(jì)算不低于2000，茶堿峰與可可堿峰之間的分離度應(yīng)大于3.0。

　　測(cè)定法  精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。.

　　乙二胺  取本品約0.25g，精密稱(chēng)定，加水25ml使溶解，加茜素磺酸鈉指示液8滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯黃色。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于3.005mg的C2H8N2。

　　【類(lèi)別】平滑肌松弛藥、利尿藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）氨茶堿片 （2）氨茶堿注射液 （3）氨茶堿氯化鈉注射液 （4）氨茶堿緩釋片

藥用級(jí)氨茶堿原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證