藥用級(jí)消旋山莨菪堿原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

藥用級(jí)消旋山莨菪堿原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

　　本品為（±）-6β-羥基-1αH，5αH-托烷-3α-醇托品酸酯。按干燥品計(jì)算，含C17H23NO4不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無(wú)臭。

　　本品在乙醇中易溶，在水中溶解；在0.01mol/L鹽酸溶液中溶解。

　　熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)（通則0612）為103～113℃，熔距應(yīng)在6℃以內(nèi)。

　　【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液  取本品，加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液  取消旋山莨菪堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液。

　　色譜條件  采用硅膠GF254薄層板，以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨溶液（4∶5∶0.6∶0.4）為展開劑。

　　測(cè)定法  吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

　　結(jié)果判定  供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)一致。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集811圖）一致。

　?。?）本品顯托烷生物堿類的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液  取本品，加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液  取消旋山莨菪堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液。

　　色譜條件  采用硅膠GF254薄層板，以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨溶液（4∶5∶0.6∶0.4）為展開劑。

　　測(cè)定法  吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

　　結(jié)果判定  供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)一致。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集811圖）一致。

　　（3）本品顯托烷生物堿類的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】溶液的澄清度與顏色取本品0.50g，加水15ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。

　　有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液  取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液  取雜質(zhì)I對(duì)照品適量，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

　　對(duì)照溶液  精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各lml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.0lmol/L磷酸二氫鉀溶液（含0.15%三乙胺，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.5）-甲醇（70∶30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm；進(jìn)樣體積20μl）。

　　系統(tǒng)適用性要求  理論板數(shù)按消旋山莨菪堿峰計(jì)算不低于2000。出峰順序依次為消旋山莨菪堿順、反式異構(gòu)體與雜質(zhì)Ⅰ，消旋山莨菪堿順、反式異構(gòu)體兩色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法  精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的5倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和（雜質(zhì)Ⅰ峰面積乘以校正因子0.44計(jì)）不得大于對(duì)照溶液中的消旋山莨菪堿順、反式異構(gòu)體兩峰面積之和的1.5倍（1.5%）。

　　干燥失重  取本品，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%（通則0831）。

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