藥用級鹽酸西替利嗪原料國藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

藥用級鹽酸西替利嗪原料國藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

　　本品為（±）-2-［2-［4-［（4-氯B基）苯甲基］-1-哌Q基］乙氧基］乙酸二鹽S鹽。按干燥品計算，含C21H25ClN2O3·2HCl不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末，無臭。

　　本品在水中易溶，在甲醇或乙醇中溶解，在三LV甲烷或丙酮中幾乎不溶。

　　吸收系數(shù)  取本品約20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在231nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為365～385。

　　【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液  取本品約10mg，加甲醇適量，振搖使溶解，用甲醇稀釋至100ml，搖勻。

　　對照品溶液  取鹽酸西替利嗪對照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

　　色譜條件  采用硅膠G薄層板，以二氯甲烷-甲醇-濃氨溶液（4∶1∶0.2）為展開劑。

　　測定法  吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，置碘蒸氣中顯色后，立即檢視。

　　結(jié)果判定  供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應(yīng)與對照品溶液的主斑點一致。

　?。?）取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在231nm的波長處有最大吸收，在218nm的波長處有最小吸收。

　?。?） 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集826圖）一致。

　?。?） 本品的水溶液應(yīng)顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸度  取本品0.50g，加水10ml使溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為1.2~1.8。

　　溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，加水10ml使溶解，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃綠色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　Q化物  取本品1.0g，依法檢查（通則0806第一法），應(yīng)符合規(guī)定。

　　有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液  取本品適量，加水使溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

　　對照溶液  精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。

　　靈敏度溶液  精密量取對照溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含0.2μg的溶液。

　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%三乙胺的0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）（35∶65）為流動相；檢測波長為230nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求  理論板數(shù)按西替利嗪峰計算不低于4000。靈敏度溶液色譜圖中，主成分峰高的信噪比應(yīng)不小于10。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）o

　　熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。 

　　重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　【含量測定】取本品約0.18g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋S汞試液5ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于23.09mg的C21H25ClN2O3·2HCl。

　　【類別】組胺H1受體拮抗劑。

　　【貯藏】密封保存。

　　【制劑】（1）鹽酸西替利嗪口服溶液（2）鹽酸西替利嗪片（3）鹽酸西替利嗪膠囊（4）鹽酸西替利嗪滴劑

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