藥用級鹽酸米諾環(huán)素醫(yī)用藥典標準GMP認證

藥用級鹽酸米諾環(huán)素醫(yī)用藥典標準GMP認證

　　本品為［4S-（4a，4aa，5aa，12aa）］-4，7-雙（二甲氨基）-1，4，4a，5，5a，6，11，12a-八氫-3，10，12，12a-四羥基-1，11-二氧代-2－并四苯甲酰胺鹽酸鹽。按無水物計算，含米諾環(huán)素（C23H27N3O7）應為89.0%～95.0%。

　　【性狀】本品為黃色結晶性粉末;無臭；有引濕性。

　　本品在甲醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶。

　　【鑒別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集825圖）一致。

　?。?）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應（通則0301）。

　　【檢查】結晶性  取本品，依法檢查（通則0981），應符合規(guī)定。

　　酸度  取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為3.5～4.5。

　　有關物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作，臨用新制。

　　供試品溶液 取本品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含米諾環(huán)素0.5mg的溶液。

　　對照溶液  精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含米諾環(huán)素5µg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取米諾環(huán)素對照品約10mg，加水5ml使溶解后，置沸水浴中加熱60分鐘，冷卻，用水稀釋至25ml，搖勻。

　　色譜條件  用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.2mol/L醋酸銨-二甲基甲酰胺-四氫呋喃（600:398:2，內(nèi)含0.01mol/L乙二胺四醋酸二鈉）為流動相;檢測波長為280nm；進樣體積10µl。

　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，米諾環(huán)素峰的拖尾因子應在0.9～1.35之間，米諾環(huán)素峰與差向米諾環(huán)素峰（相對保留時間約為0.8）間的分離度應大于2.5。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.6倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，差向米諾環(huán)素峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.2倍（1.2%），其他單一雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.2倍（1.2%），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%），小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。

　　水分  取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分應為4.3%～8.0%。

　　熾灼殘渣  不得過0.5%（通則0841）。

　　重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之五十。

　　【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液  取本品適量（約相當于米諾環(huán)素50mg），精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液  取米諾環(huán)素對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含米諾環(huán)素0.5mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求  見有關物質(zhì)項下。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算供試品中C23H27N3O7的含量。

　　【類別】四環(huán)類抗生素。

　　【貯藏】遮光、密封保存。

　　【制劑】（1）鹽酸米諾環(huán)素片（2）鹽酸米諾環(huán)素膠囊

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