本品為N-[2-[4-[[[(環(huán)己氨基)羰基]氨基]磺?;鵠苯基]乙基]-2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺,按干燥品計算,含C23H28ClN3O5S不得少于99.0%。性狀本品為白色結(jié)晶
性粉末,幾乎無臭。本品在三氯中略溶,在甲醇或乙醇中微溶,在水或醚中不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為170~174℃。鑒別1、在含量測定
項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。2、取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1mL中含0.1mg的溶液,照紫
外-可見分光光度法(通則0401)測定,在274nm與300nm的波長處有最大吸收,在272nm與278nm的波長處有最小吸收。3、本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對
照的圖譜(光譜集307圖)一致。4、取本品約0.1g與硝酸鉀0.2g,混合,加熱使炭化,然后灰化,放冷,殘渣加水10mL使溶解,濾過,濾液顯氯化物與硫酸
鹽(通則0301)的鑒別反應(yīng)。檢查氯化物取本品1.0g,加水50mL,煮沸,迅速放冷,濾過,濾液加水使成50mL,取25mL,依法檢查(通則0801),與標
準氯化鈉溶液7.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.014%)。硫酸鹽取上述氯化物項下剩余的濾液25mL,依法檢查(通則0801),與標準硫酸鉀溶液2.0
mL制成的對照液比較,不得更濃(0.040%)。有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液:取本品約25mg,精密稱定,置50mL量瓶中,
加甲醇25mL,超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。 混合雜質(zhì)對照品貯備液:取雜質(zhì)Ⅰ對照品與雜質(zhì)Ⅱ?qū)φ掌犯?5mg,精密稱定,置同一50mL量瓶
中,加甲醇10mL,超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。 對照溶液:分別精密量取供試品溶液與混合雜質(zhì)對照品貯備液各1mL,置同一100mL量瓶中
,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸二氫銨溶液(取磷酸二氫銨1.725g,加水300mL溶解,用磷酸調(diào)節(jié)pH
值至3.5±0.05)-甲醇(3:5)為流動相,檢測波長為300nm,進樣體積20µL。系統(tǒng)適用性要求:對照溶液色譜圖中,各組分出峰順序依次為雜質(zhì)Ⅰ、雜質(zhì)Ⅱ與
格泵脲,理論板數(shù)按格列泵脲峰計算不低于5000,雜質(zhì)Ⅰ峰與雜質(zhì)Ⅱ峰之間的分離度應(yīng)符合要求。測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相
色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度:供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液色譜圖中雜質(zhì)Ⅰ或雜質(zhì)Ⅱ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰
面積計算,均不得過0.6%,其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%
(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),
含重金屬不得過百萬分之十。含量測定照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液 取本品約10mg,精密稱定,置50mL量瓶中,加甲醇12mL,超聲使
格列脲溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液 取格列脲對照品約10mg,精密稱定,置50mL量瓶中,加甲醇12mL,超聲使格列溶解,用流
動相稀釋至刻度,搖勻。對照溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求 見有關(guān)物質(zhì)項下。測定法 精密屈取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色
譜圖。按外標法以峰面積計算。 類別降血糖藥。
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