藥用醋酸地塞米松 制藥原料藥 CDE備案

藥用醋酸地塞米松 制藥原料藥 CDE備案

藥用醋酸地塞米松 制藥原料藥 CDE備案

本品為16α-甲基-11β，17α，21-三羥基-9α-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮-21-醋酸酯。按枯燥品計算，含C24H31FO6應為97.0%～102.0% 。 【性狀】 本品為白色或類白色的結晶或結晶性粉末；無臭。本品在丙酮中易溶，在甲醇或無水乙醇中溶解，在乙醇中略溶，在水中不溶。 比旋度 取本品，精細稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+82°至+88°。 吸收系數(shù) 取本品，精細稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在240nm的波優(yōu)點測定吸光度，吸收系數(shù)（E1%1cm）為343～371。 

【鑒別】（1）取本品約10mg，加甲醇1ml，微溫溶解后，加熱的堿性酒石酸銅試液1ml，即生成紅色沉淀。 （2）在含量測定項下記載的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時間應與對照品溶液主峰的保存時間分歧。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集546 圖）分歧。 （4）取本品約50mg，加乙醇制氫氧化鉀試液2ml，置水浴中加熱5分鐘，放冷，加硫酸溶液（1→2）2ml，緩緩煮沸1分鐘，即發(fā)作乙酸乙酯的香氣。 （5）本品顯有機氟化物的鑒別反響（通則0301）。

 【檢查】 有關物質 取本品，精細稱定，加活動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液（臨用新制）；另取地塞米松對照品，精細稱定，加活動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，精細量取1ml與供試品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用活動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，精細量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至供試品溶液主成分峰保存時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有與對照溶液中地塞米松峰保存時間分歧的雜質峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.5%；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中醋酸地塞米松峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質峰面積（與地塞米松峰保存時間分歧的雜質峰面積乘以1.13）的和不得大于對照溶液中醋酸地塞米松峰面積（1.0%）。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液中醋酸地塞米松峰面積0.01倍（0.01%）的峰疏忽不計。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。 硒 取本品0.10g，依法檢查（通則0804），應契合規(guī)則（0.005%）。 

【含量測定】 照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（40：60））為活動相；檢測波長為240nm。 取有關物質項下的對照溶液20μl注入液相色譜儀，出峰次第依次為地塞米松與醋酸地塞米松，地塞米松峰與醋酸地塞米松峰的別離度應大于20.0。 測定法 取本品，精細稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液，作為供試品溶液，精細量取20μl注入液相色譜儀，記載色譜圖；另取醋酸地塞米松對照品，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。 

【類別】 腎上腺皮質激素藥。 

【貯藏】 遮光，密封保管。 

【制劑】（1）醋酸地塞米松片 （2）醋酸地塞米松乳膏 （3）醋酸地塞米松注射液 （4）復方醋酸地塞米松乳膏