全自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS蛋白質(zhì)檢測(cè)
1 原理
在樣品消化液中加入適量鋁片和固氫氧化納,從而利用強(qiáng)堿與鋁反應(yīng)產(chǎn)生氫氣和大量熱,使樣品消化液中的按鹽以氨的形式排出:
NH3隨著HZ進(jìn)入硼酸吸收液被吸收,后通過(guò)鹽酸滴定硼酸吸收液所消耗的體積數(shù),即可確定樣品中粗蛋白含量。
2 材料與方法
2.1材料
2.1.1試劑分析純固體氫氧化鈉。鋁片:用輸液瓶鋁蓋,每個(gè)剪成4小片,并預(yù)先用5%NaOH浸泡數(shù)分鐘,然后用清水洗至中性,涼干;也可用鋁電線打壓成片狀,經(jīng)洗滌處理。其它試劑同GB.
2.1.2樣品面粉、不米面、小米、大米,
2.2方法
2.2.1樣品消化同GB方法。
2.2.2瀏定取5ml定容混勻的消化液于25oml三角瓶中,加新蒸餾水Zoml,加29鋁片,后加59固體NaOH,立即蓋上帶有彎管的橡皮塞,并將彎管末端插入盛有30ml%硼酸液內(nèi)km深處(硼酸液預(yù)先加2滴混合指示劑),反應(yīng)10分鐘。取下吸收瓶,用olmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至淺紫色即達(dá)終點(diǎn),同時(shí)做空白試驗(yàn),然后根據(jù)滴定消耗鹽酸量,按GB計(jì)算公式計(jì)算樣品粗蛋白干基含量。
3 結(jié)論與討論
3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.1.1對(duì)比實(shí)驗(yàn)在與原標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比試驗(yàn)中,二者結(jié)果無(wú)顯著差異(P>0.05)月。改進(jìn)法測(cè)定結(jié)果略高八方么。實(shí)驗(yàn)見(jiàn)表1
3.1.2準(zhǔn)確度與精度實(shí)驗(yàn)選用分析純硫酸錢作標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行含氮量試驗(yàn),其結(jié)果見(jiàn)表2.由表2可見(jiàn),改進(jìn)法測(cè)定硫酸按含氮量的標(biāo)準(zhǔn)差為0.03,變異系數(shù)為0.2%,相對(duì)差0.52%.
3.2方法討論
3.2.1本法特點(diǎn) 所需凱氏定氮儀設(shè)備簡(jiǎn)單,試劑亦極為普通,操作更為簡(jiǎn)便、快速,無(wú)需加熱設(shè)備,既節(jié)約費(fèi)用,又便于基層推廣。
3.2.2實(shí)驗(yàn)條件
選擇本法中固體NaOH和鋁片的使用量直接影響著樣品消化液中氨的蒸餾與吸收程度,為此,我們用已知蛋白質(zhì)含量樣品,并采取其它實(shí)驗(yàn)條件不變,而僅改變某一條件量進(jìn)行了鋁片、固體NaOH加入量和蒸餾反應(yīng)時(shí)間的試驗(yàn),初步結(jié)果我們認(rèn)為:鋁片29,固N(yùn)aOH5g,反應(yīng)蒸餾時(shí)間10分鐘,即可達(dá)到較滿意的測(cè)定效果。
3.2.3實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
3.2.3.1實(shí)驗(yàn)中有大量HZ放出,所以需注意避免明火。
3.2.3.2樣品消化液要隨稀釋隨蒸餾測(cè)足,不能放置太久,否nylJ影響測(cè)定結(jié)果。
3.2.3.3加入鋁和氫氧化鈉時(shí)。其順序不可顛倒,且鋁片不要剪得過(guò)碎,否則,產(chǎn)生H:速度過(guò)快,會(huì)影響硼酸對(duì)氨的吸收效果。
3.23.4蒸燦元畢后樣品殘液堿度較大,需注意防腐和燒傷;另外,導(dǎo)管末端需用少量蒸餾水沖洗二次,洗液入硼酸吸收液。
全自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS蛋白質(zhì)檢測(cè)
技術(shù)參數(shù):
1、測(cè)定范圍:0.1-210mgN(毫克氮)
2、測(cè)定速度:5-10min分鐘/樣品
3、重復(fù)性誤差:RSD≤±0.5%
4、回收率:≥99.5%
5、滴定精度:2.0μL/步
6、可測(cè)樣品量:固體≤5g;液體≤20mL
7、冷凝水消耗:1.5L/min
8、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量:1000套
9、顯示方式:5.6寸彩色觸摸屏
10、電源:AC220VAC±10%,50Hz
11、額定功率:2000W
主要特征:
1、全密封管道系統(tǒng):全密閉緊湊型設(shè)計(jì),確保蒸餾過(guò)程無(wú)任何泄露損失;
2、滴定系統(tǒng)采用顏色判定終點(diǎn)法,避免使用電極需要頻繁更換及校正的繁瑣過(guò)程,并保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性;
3、 采用國(guó)際通用的凱氏定氮法對(duì)含氮樣品進(jìn)行自動(dòng)定氮。
4、全智能化軟件設(shè)計(jì),讓實(shí)驗(yàn)人員在幾分鐘內(nèi)輕松的完成樣品的蒸餾;
5、對(duì)所需試劑自動(dòng)定量加液,內(nèi)置的稀釋功能,防止消化液加濃堿后產(chǎn)生劇烈反應(yīng)造成氨的溢出損失。
6、具有的淋洗功能,能將管路中的殘留的氨全部吸收保障了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性;
7、高精度柱塞式滴定系統(tǒng),采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的顏色判定終點(diǎn)法,避免使用電極需要頻繁更換及校正的繁瑣過(guò)程,滴定精度更高。