全自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS內(nèi)置稀釋淋洗功能
全自動(dòng)凱式定氮儀適用于快速、準(zhǔn)確和靈活多樣的蛋白質(zhì)及含氮量的全自動(dòng)分析。可以在短時(shí)間內(nèi)自動(dòng)完成加硼酸、加堿、蒸餾、滴定和結(jié)果計(jì)算,分析結(jié)果自動(dòng)存儲(chǔ)并顯示相應(yīng)數(shù)據(jù),也可以由自身的打印系統(tǒng)將結(jié)果打印輸出。儀器人性化設(shè)計(jì),具有使用安全可靠、操作簡(jiǎn)單、快速省時(shí)等眾多特點(diǎn)。
?全自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS內(nèi)置稀釋淋洗功能
技術(shù)參數(shù):
1、測(cè)定范圍:0.1-210mgN(毫克氮)
2、測(cè)定速度:5-10min分鐘/樣品
3、重復(fù)性誤差:RSD≤±0.5%
4、回收率:≥99.5%
5、滴定精度:2.0μL/步
6、可測(cè)樣品量:固體≤5g;液體≤20mL
7、冷凝水消耗:1.5L/min
8、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量:1000套
9、顯示方式:5.6寸彩色觸摸屏
10、電源:AC220VAC±10%,50Hz
11、額定功率:2000W
主要特征:
1、全密封管道系統(tǒng):全密閉緊湊型設(shè)計(jì),確保蒸餾過(guò)程無(wú)任何泄露損失;
2、滴定系統(tǒng)采用顏色判定終點(diǎn)法,避免使用電極需要頻繁更換及校正的繁瑣過(guò)程,并保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性;
3、 采用通用的凱氏定氮法對(duì)含氮樣品進(jìn)行自動(dòng)定氮。
4、全智能化軟件設(shè)計(jì),讓實(shí)驗(yàn)人員在幾分鐘內(nèi)輕松的完成樣品的蒸餾;
5、對(duì)所需試劑自動(dòng)定量加液,內(nèi)置的稀釋功能,防止消化液加濃堿后產(chǎn)生劇烈反應(yīng)造成氨的溢出損失。
6、*的淋洗功能,能將管路中的殘留的氨全部吸收保障了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性;
7、高精度柱塞式滴定系統(tǒng),采用標(biāo)準(zhǔn)的顏色判定終點(diǎn)法,避免使用電極需要頻繁更換及校正的繁瑣過(guò)程,滴定精度更高。
蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量。
1.有機(jī)物中的胺根在強(qiáng)熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反應(yīng)式為:
2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化劑)
2.在凱氏定氮器中與堿作用,通過(guò)蒸餾釋放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中
反應(yīng)式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)HCI消耗的量計(jì)算出氮的含量,然后乘以相應(yīng)的換算因子,既得蛋白質(zhì)的含量
反應(yīng)式為:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
凱氏定氮儀操作步驟:
(一)消化
1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶,標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過(guò)氧化氫1.0mL。4、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照,用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì),對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)炭化變黑,并產(chǎn)生大量泡沫,務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,加大火力,保持瓶?jī)?nèi)液體微沸,至溶液澄清后,再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過(guò)程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶,以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,以保證樣品*消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2,具有強(qiáng)烈刺激性,因此自始自終應(yīng)打開(kāi)抽水泵將氣體抽入自來(lái)水排出。整個(gè)消化過(guò)程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化*后,關(guān)閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
(二)蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。