藥用級硫酸慶大霉素原料藥現(xiàn)貨CDE備案登記

藥用級硫酸慶大霉素原料藥現(xiàn)貨CDE備案登記

　　【性狀】本品為白色或類白色的粉末;無臭；有引濕性。本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或中不溶。

　　比旋度取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+107°至+121°。

　　【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液取本品，加水制成每1ml中含慶大霉素2.5mg的溶液。

　　標(biāo)準(zhǔn)品溶液取慶大霉素標(biāo)準(zhǔn)品，加水制成每1ml中含慶大霉素2.5mg的溶液。

　　色譜條件采用硅膠G薄層板（臨用前于105℃活化2小時(shí)），甲醇-氨溶液（1∶1∶1）混合振搖，放置1小時(shí)，分取下層混合液為展開劑。

　　測定法吸取供試品溶液和標(biāo)準(zhǔn)品溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，取出于20～25℃晾干，置碘蒸氣中顯色。

　　結(jié)果判定供試品溶液所顯主斑點(diǎn)數(shù)、位置和顏色應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液主斑點(diǎn)數(shù)、位置和顏色相同。

　　（2）在慶大霉素C組分測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液各主峰保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液各主峰保留時(shí)間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集485圖）一致。

　?。?）本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　以上（1）、（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

　　【檢查】酸度取本品，加水制成每1ml中含40mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～6.0。

　　溶液的澄清度與顏色取本品5份，各0.40g，分別加水5ml使溶解，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，均不得更深。

　　硫酸鹽取本品約0.125g，精密稱定，加水100ml使溶解，用濃氨溶液調(diào)節(jié)pH值至11，精密加入氯化鋇滴定液（0.1mol/L）10ml及酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定過程中的pH值為11，滴定至紫色開始消褪，加乙醇50ml，繼續(xù)滴定至紫藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氯化鋇滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于9.606mg硫酸鹽（SO4），本品含硫酸鹽按無水物計(jì)算應(yīng)為32.0%～35.0%。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

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