科研級(jí)交聯(lián)羧甲纖維素鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

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科研級(jí)交聯(lián)羧甲纖維素鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

交聯(lián)羧甲纖維素鈉Jiaolian Suojia XianweisunaCroscarmellose Sodium　　[74811-65-7]
　　本品為交聯(lián)的、部分羧甲化的纖維素鈉鹽。
　　【性狀】本品為白色或類白色粉末。
　　本品在水中溶脹并形成混懸液，在無水乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
　　【鑒別】（1）取本品1g，加0.0004%亞甲藍(lán)溶液100ml，攪拌，放置，生成藍(lán)色沉淀。
　?。?）  取本品1g，加水50ml，混勻，取1ml置試管中，加水1ml與α-萘酚甲醇溶液（取α-萘酚1g，加無水甲醇25ml，攪拌溶解，即得，臨用新制）5滴，沿傾斜的試管壁，緩緩加硫酸2ml，在液面交界處顯紫紅色。
　?。?）  取鑒別（2）項(xiàng)下的溶液，顯鈉鹽的火焰反應(yīng)（通則0301）。
　　【檢查】沉降體積  取100ml具塞量筒，加水75ml，取本品1.5g，分三次加入量筒，每次0.5g，每次加樣后劇烈振搖，最終加水至100ml，繼續(xù)振搖至供試品在溶液中均勻分散，放置4小時(shí)，沉降體積應(yīng)為10.0～30.0ml。
　　酸度  取本品1g，加水100ml，振搖5分鐘后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～7.0。
　　取代度  取本品約1.0g，精密稱定，置500ml具塞錐形瓶中，加10%氯化鈉溶液300ml，精密加聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）25ml，密塞，放置5分鐘，并時(shí)時(shí)振搖，加鹽酸滴定液（0.1mol/L）15ml和間甲酚紫指示液（取間甲酚紫0.1g，加0.01mol/L聚乙烯醇溶液13ml溶解，加水稀釋至100ml，即得）5滴，密塞后振搖。如果溶液顯紫色，繼續(xù)加鹽酸滴定液（0.1mol/L），每次1.0ml，直至溶液變?yōu)辄S色。用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至紫色。
　　照下式計(jì)算羧甲基酸取代度A:
　　
　　按干燥品計(jì)算，羧甲基酸與羧甲基鈉的取代度（A+S）應(yīng)為0.60~0.85。
　　氯化鈉與乙醇酸鈉  氯化鈉  取本品約5.0g，精密稱定，置250ml燒杯中，加水50ml和30%過氧化氫溶液5ml，置水浴上加熱20分鐘并不斷攪拌。放冷，加水100ml與硝酸10ml，在不斷攪拌條件下，用硝酸銀滴定液（0.05mol/L）滴定，銀電極電位法指示滴定終點(diǎn)。每1ml硝酸銀滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于2.922mg的NaCl。
　　乙醇酸鈉  避光操作。取本品約0.5g，精密稱定，置100ml燒杯中，加冰羧甲纖維素鈉與水各5ml，攪拌15分鐘。相繼緩慢加入丙酮50ml和氯化鈉1g后，攪拌數(shù)分鐘；濾過，并用丙酮定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取室溫減壓干燥12小時(shí)的乙醇酸對(duì)照品約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取1.0ml、2.0ml、3.0ml與4.0ml，置100ml量瓶中，分別加水至5ml，加冰羧甲纖維素鈉5ml，用丙酮稀釋至刻度，作為系列濃度的對(duì)照品溶液。取供試品溶液與上述對(duì)照品溶液各2.0ml，分別置25ml量瓶中，置水浴中加熱20分鐘，揮去丙酮，取出，冷卻后加入2，7-二羥基萘溶液（取2，7-二羥基萘10mg，加硫酸100ml溶解后，放置至溶液的顏色褪去，2天內(nèi)使用）5.0ml，混勻后，再加入2，7-二羥基萘溶液15.0ml，混勻，用鋁箔蓋住量瓶口，置水浴中加熱20分鐘，冷卻，加硫酸稀釋至刻度，混勻。同時(shí)取含5%水與5%冰羧甲纖維素鈉的丙酮溶液2.0ml作為空白溶液，同法操作。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在540nm的波長處測(cè)定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算供試品中乙醇酸的含量，照下式計(jì)算供試品中乙醇酸鈉的百分含量：
　　
　　按干燥品計(jì)算，氯化鈉與乙醇酸鈉總量不得過0.5%。
　　水中可溶物  取本品約10g，精密稱定，加水800ml，并在30分鐘內(nèi)每10分鐘攪拌1分鐘，放置1小時(shí)后，取上層液（必要時(shí)離心）200ml經(jīng)快速濾紙減壓濾過，取續(xù)濾液150ml置預(yù)先恒重的250ml燒杯中，精密稱定濾液的重量，加熱濃縮至干，在105℃干燥4小時(shí)，精密稱定，計(jì)算殘?jiān)闹亓?，照下式?jì)算水中可溶物的含量：
　　
　　按干燥品計(jì)算，水中可溶物不得過10.0%。
　　干燥失重  取本品，在105℃干燥6小時(shí)，減失重量不得過10.0%（通則0831）。
　　熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g，依法檢查（通則0841）。按干燥品計(jì)算，遺留殘?jiān)鼞?yīng)為14.0%～28.0%。
　　重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
　　【類別】藥用輔料，崩解劑和填充劑等。
　　【貯藏】密封保存。