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醫(yī)藥級(jí)單硝酸異山梨酯原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　本品為1，4：3，6-二脫水-D-山梨醇-5-單硝酸酯。按干燥品計(jì)算，含C6H9NO6應(yīng)為98.0%～102.0%。

　　【性狀】本品為白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。

　　本品在甲醇或丙酮中易溶，在己烷中幾乎不溶。

　　本品受熱或受到撞擊易發(fā)生爆炸。

　　比旋度     取本品，精密稱定，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+170°至+176°。

　　【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集776圖）一致。

　　【檢查】有關(guān)物質(zhì)    照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液    取本品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液。

　　對(duì)照溶液    取硝酸異山梨酯對(duì)照品和2-單硝酸異山梨酯對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含0.25mg的混合溶液，精密量取2ml，置200ml量瓶中，再精密加供試品溶液1ml，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液    取單硝酸異山梨酯對(duì)照品與2-單硝酸異山梨酯對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中各約含5μg的溶液。

　　色譜條件    用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（25:75）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求    系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按單硝酸異山梨酯峰計(jì)算不低于3000，單硝酸異山梨酯峰與2-單硝酸異山梨酯峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。

　　測(cè)定法     精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至硝酸異山梨酯峰保留時(shí)間的1.1倍。

　　限度    供試品溶液色譜圖中，如有與硝酸異山梨酯峰和2-單硝酸異山梨酯峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，均不得過(guò)0.25%；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中單硝酸異山梨酯峰面積的0.5倍（0.25%），雜質(zhì)總量不得過(guò)0.5%。

　　氯化物     取本品0.20g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.03%）。

　　干燥失重      取本品，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。

　　重金屬     取本品1.0g，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液     取本品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照品溶液    取單硝酸異山梨酯對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml約含0.1mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求     見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

　　測(cè)定法     精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

　　【類別】血管舒張藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）單硝酸異山梨酯片  （2）單硝酸異山梨酯注射液  （3）單硝酸異山梨酯膠囊  （4）單硝酸異山梨酯緩釋片  （5）單硝酸異山梨酯葡萄糖注射液  （6）單硝酸異山梨酯氯化鈉注射液

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