藥用級(jí)大豆油藥典數(shù)據(jù)

藥用級(jí)大豆油藥典數(shù)據(jù)

大豆油（供注射用）

Dadouyou（Gongzhusheyong）

Soybean Oil（For Injection）

   本品系由豆科植物大豆（Glycine soya Bentham）的種子提煉制成的脂肪油。

   【性狀】本品為淡黃色的澄明液體；無(wú)臭或幾乎無(wú)臭。

   本品可與*或乙混溶，在乙醇中極微溶，在水中幾乎不溶。

   相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度（通則0601）為0.916～0.922。

   折光率 本品的折光率（通則0621）為1.472～1.476。

   酸值 本品的酸值應(yīng)不大于0.1（通則0713）。

   皂化值 本品的皂化值應(yīng)為188～195（通則0713）。

   碘值 本品的碘值應(yīng)為126～140（通則0713）。

   【檢查】吸光度 取本品，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，以水為空白，在450nm波長(zhǎng)處的吸光度不得過(guò)0.045。

    堿性雜質(zhì) 取新蒸餾的丙酮10ml置一試管中，加水0.3ml，再加0.04%溴酚藍(lán)乙醇溶液0.05ml，滴加鹽酸滴定液（0.01mol/L）或滴定液（0.01mol/L）使該溶液恰成黃色，精密加本品10ml，振搖，靜置，用鹽酸滴定液（0.01mol/L）滴定上清液至黃色，消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）不得過(guò)0.1ml。

   水分 取本品，以無(wú)水甲醇-癸醇（1：1）為溶劑，照水分測(cè)定法（通則0832法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.1%。

   重金屬 取本品5.0g，置50ml瓷蒸發(fā)皿中，加硫酸4ml，混勻，用低溫緩緩加熱至硫酸除盡后，加硝酸2ml與硫酸5滴，小火加熱至氧化氮?dú)獬M后，在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二。

   砷鹽 取本品5.0g，置石英或鉑坩堝中，加硝酸鎂乙醇溶液（1→50）10ml，點(diǎn)火燃燒后緩緩加熱至灰化。如果含有炭化物，加少量硝酸濕潤(rùn)后，再?gòu)?qiáng)熱至灰化，放冷，加鹽酸5ml，置水浴上加熱使溶解，加水23ml，依法檢查（通則0822法），應(yīng)符合規(guī)定（0.00004%）。

   脂肪酸 組成取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加15%甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌，搖勻，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次2ml，取上層液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以鍵合聚乙二醇為固定液，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速度升溫至250℃，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度為260℃，檢測(cè)器溫度為270℃。分別取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯與山崳酸甲酯對(duì)照品，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述對(duì)照品各0.1mg的溶液，取1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按亞油酸峰計(jì)算不低于5000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按面積歸一化法計(jì)算，供試品中含小于十四碳的飽和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕櫚酸應(yīng)為9.0%～13.0%、棕櫚油酸不大于0.3%、硬脂酸應(yīng)為3.0%～5.0%、油酸應(yīng)為17.0%～30.0%、亞油酸應(yīng)為48.0%～58.0%、亞麻酸應(yīng)為5.0%～11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山崳酸不大于1.0%。

過(guò)氧化物 取本品10.0g，置250ml碘瓶中，立即加-*（60：40）混合液30ml，振搖使溶解，精密加飽和碘化鉀溶液0.5ml，密塞，振搖1分鐘，加水30ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液0.5ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）不得過(guò)3.0ml。

   不皂化物 取本品5.0g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加乙醇溶液（取12g，加水10ml溶解后，用乙醇稀釋至100ml，搖勻，即得）50ml，加熱回流1小時(shí)，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗滌錐形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中，用乙提取3次，每次100ml；合并乙提取液，用水洗滌乙提取液3次，每次40ml，靜置分層，棄去水層；依次用3%溶液與水洗滌乙層各3次，每次40ml；再用水40ml反復(fù)洗滌乙層直至后洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色。將乙提取物移至已恒重的蒸發(fā)皿中，用乙10ml洗滌分液漏斗，洗液并入蒸發(fā)皿中，置50℃水浴上蒸去乙，用丙酮6ml溶解殘?jiān)每諝饬髦袚]去丙酮。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱重之差不超過(guò)1mg，不皂化物不得過(guò)1.0%。

   用中性乙醇20ml溶解殘?jiān)?，加酚酞指示液?shù)滴，用乙醇制滴定液（0.1mol/L）①滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色，如果消耗乙醇制滴定液（0.1mol/L）超過(guò)0.2ml，殘?jiān)偭坎荒墚?dāng)作不皂化物重量，試驗(yàn)必須重做。

   棉籽油 取本品5ml，置試管中，加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml，置飽和氯化鈉水浴中，注意緩緩加熱至泡沫停止（除去二硫化碳），繼續(xù)加熱15分鐘，不得顯紅色。

   無(wú)菌（供無(wú)除菌工芝的無(wú)菌制劑用） 取本品，依法檢查（通則1101），應(yīng)符合規(guī)定。

   微生物限度 取本品，依法檢查（通則1105與通則1106與通則1107），應(yīng)符合規(guī)定。

   【類別】藥用輔料，溶劑和分散劑等。

   【貯藏】遮光，密閉，在涼暗處保存。

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