水質(zhì)氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二和三的測定離子色譜法

一．  概述

實驗中使用的乙腈、乙酸和甲酸具有揮發(fā)性，硫酸和氫氧化鈉具有強烈腐蝕性，

試劑配制應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行

二 .參考依據(jù)

HJ1050-2019規(guī)定了測定水中氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二和三的離子色譜法。

HJ1050-2019適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二和三的測定。當進樣體積為200μl時，氯酸鹽（以ClO₃^-計）、亞氯酸鹽（ClO₂^-計）、溴酸鹽（以BrO₃^-計）、二（DCAA）和三（TCAA）的方法檢出限分別為0.005mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L、0.005mg/L和0.01mg/L測定下限分別為0.020mg/L、0.008mg/L、0.008mg/L、0.020mg/L和0.04mg/L

三．原理

樣品中的目標化合物隨淋洗液進入離子色譜分離柱分離，經(jīng)電導(dǎo)檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，峰高或峰面積定量。

四． 檢測指標：水質(zhì)氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二和三

五． 儀器配置

魯海光電IC-8630離子色譜儀

六． 試劑及材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為不含目標化合物，且電阻率≥18.2MΩ·cm（25℃）的去離子水

1乙腈（CH₃CN）：色譜純

2氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級純，顆粒狀

3硫脲（CH₄N₂S）

4碳酸鈉（Na₂CO₃）：優(yōu)級純

5（NaHCO₃）：優(yōu)級純

6氯酸鈉：w（NaClO₃）≥99%

7亞氯酸鈉：w（NaClO₂）≥80%

8溴酸鈉：w（NaBrO₃）≥99%

9二：ρ（Cl₂C₂H₂O₂）=1.56g/ml

10三：w（Cl₃C₂HO₂）≥99%

11氫氧化鈉淋洗液貯備液：ρ（NaOH）=1.53g/ml

12氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）=4g/L

13氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）=0.004g/L

14氯酸鹽標準貯備液：ρ（ClO₃^-）=1000mg/L

15亞氯酸鹽標準貯備液：ρ（ClO₂^-）≈1000mg/L

16溴酸鹽標準貯備液：ρ（BrO₃^-）=1000mg/L

17二標準貯備液：ρ（DCAA）=1000mg/L

18三標準貯備液：ρ（TCAA）=1000mg/L

19混合標準中間液

20混合標準使用液

21淋洗液

22氮氣：純度≥99.999%

23微孔濾膜：孔徑≤0.45?m，醋酸纖維或聚乙烯材質(zhì)

七 .儀器和設(shè)備

1離子色譜儀

2色譜柱

3抽濾裝置

4樣品瓶

5針式微孔濾膜過濾器

6注射器

7陰離子凈化柱

8有機物凈化柱

9一般實驗室常用儀器和設(shè)備

八．譜圖