離子色譜儀 固定污染源廢氣中氟化氫的測定

一． 概述

氟化氫對人體有害，采樣時應注意防護，避免吸入或接觸皮膚和眼睛。實驗中使用的氫氧化鈉和氫氧化鉀具有強烈的腐蝕性，試劑配制和樣品前處理過程應避免接觸皮膚和衣物。

二 .參考依據(jù)：

HJ 688-2019標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中氟化氫的離子色譜法。本標準適用于固定污染源廢氣中氟化氫的測定。當采樣體積為 20 L（標準狀態(tài)），定容體積為 10 ml 時，方法檢出限為 0.8 mg/m³，測定下限為 0.32 mg/m³。

三．原理

采用加熱的采樣管采集廢氣樣品，經(jīng)過濾膜濾除顆粒物，氣態(tài)氟化氫和氣化后的氟化氫 液滴被堿性吸收液吸收后生成氟離子。試樣注入離子色譜儀進行分離檢測，根據(jù)保留時間定性，峰面積或峰高定量。

四． 檢測指標：氟化氫

五． 儀器配置

青島魯海光電IC-8630離子色譜儀是由離子色譜主機、操作軟件及所需附件組成的分析系統(tǒng)。配備陰離子分離柱、電導檢測器等測定設備，適用于氟離子的檢測。

六． 試劑及材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為電阻率≥18 MΩ·cm 的去離子水

1.氫氧化鉀（KOH）：優(yōu)級純

2.氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級純

3.碳酸鈉（Na2CO3）：優(yōu)級純，使用前應于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存

4.（NaHCO3）：優(yōu)級純，使用前應置于干燥器中平衡  24 h

5.氟化鈉（NaF）：優(yōu)級純，使用前應于  105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存

6.水溶液吸收液：c（KOH）=30 mmol/L  或  c（NaOH）=30 mmol/L

7. 淋洗液：根據(jù)儀器型號及色譜柱說明書使用條件進行配制

8.氟化物貯備溶液：ρ（F-）=500  mg/L

9.氟化物標準使用液：ρ（F-）=50 mg/L

10.濾膜：聚四氟乙烯材質，對粒徑大于  0.3 μm  顆粒物的阻留效率不低于  99.9%

七． 儀器和設備

1.離子色譜儀

2 .煙氣采樣器

3. 煙塵采樣器

4. 吸收瓶

5 .連接管

6. 濾膜夾

7.冷卻裝置

8.恒溫加熱采樣管

9.一次性水系微孔濾膜針筒過濾器

10.注射器

八．圖譜

1-氟離子；2-氯離子；3-硫酸根離子；4-溴離子；5-硝酸根離子。

圖 3 氟化物標準離子色譜圖（氫氧根淋洗液體系）