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科研級(jí)三油酸山梨坦實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

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藥用
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產(chǎn)地 國(guó)產(chǎn) 級(jí)別 藥用級(jí)
科研級(jí)三油酸山梨坦實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
本品為山梨坦與三分子油酸形成酯的混合物,系山梨醇脫水,在堿性催化下,與三分子油酸酯化而制得?;蛘哂缮嚼娲寂c三分子油酸在180~280℃下直接酯化而制得。

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科研級(jí)三油酸山梨坦實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

三油酸山梨坦
Sanyousuan Shanlitan
Sorbitan Trioleate
  [26266-58-0]
  本品為山梨坦與三分子油酸形成酯的混合物,系山梨醇脫水,在堿性催化下,與三分子油酸酯化而制得。或者由山梨醇與三分子油酸在180~280℃下直接酯化而制得。
  【性狀】 本品為淡黃色至黃色油狀液體,略有特殊氣味。本品在乙醇中微溶,在水中不溶。
  酸值 本品的酸值(通則0713)應(yīng)不大于17。
  羥值 本品的羥值(通則0713)應(yīng)為50~75。
  碘值 本品的碘值(通則0713)應(yīng)為77~85。
  過氧化值 本品的過氧化值(通則0713)應(yīng)不大于10。
  皂化值 本品的皂化值(通則0713)應(yīng)為169~183。
  【鑒別】 取本品約2g,置250ml燒瓶中,加乙醇100ml和聚乙烯醇3.5g,混勻。加熱回流2小時(shí),加水約100ml,趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水,繼續(xù)蒸發(fā),直至無乙醇?xì)馕?,再加熱?00ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續(xù)滴加硫酸溶液(1→2)(約為上述消耗體積的10%)至下層液體澄清。上述溶液用正己烷提取3次,每次100ml,棄去正己烷層,取水層溶液用10%聚乙烯醇溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,水浴蒸發(fā)至干,殘?jiān)訜o水乙醇150ml,用玻棒攪拌,如有必要,將殘?jiān)兴?,置水浴中煮?分鐘,將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml溶解,作為供試品溶液;另分別稱取異山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg及山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以丙酮-冰羧甲纖維素鈉(50∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→2)至恰好濕潤(rùn),加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,立即檢視。供試品溶液所顯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液斑點(diǎn)相同。
  【檢查】 水分 取本品,以無水甲醇-二氯甲烷(1∶1)為溶劑,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過0.7%。

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