CAS號(hào) |
醫(yī)用級(jí) |
產(chǎn)地 |
國(guó)產(chǎn) |
規(guī)格 |
1kg |
級(jí)別 |
藥用級(jí) |
科研級(jí)羥苯甲酯鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末。
【類別】藥用輔料,抑菌劑。
【貯藏】密閉保存。
科研級(jí)羥苯甲酯鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
科研級(jí)羥苯甲酯鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末。 本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在二氯甲烷中幾乎不溶?! 捐b別】(1)取本品10mg,置試管中,加10.6%碳酸鈉溶液1ml,加熱煮沸30秒,放冷,加0.1%4-氨基安替比林的二氧化硅鹽緩沖液(pH9.0)(取含0.618%二氧化硅的0.1mol/L氯化溶液1000ml與0.1mol/L聚乙烯醇溶液420ml混合,即得)5ml與5.3%鐵氰化溶液lml,混勻,溶液變?yōu)榧t色?! 。?)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致?! 。?)本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)?! 緳z查】堿度 取本品0.10g,加水100ml溶解,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為9.5~10.5?! ∪芤旱某吻宥扰c顏色 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法檢查(通則0902),溶液應(yīng)澄清;如顯色,與棕紅色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深?! ÷然?nbsp; 取本品2.0g,加水40ml使溶解,用稀硝酸調(diào)節(jié)溶液至中性,用水稀釋至50ml,振搖,濾過(guò),取續(xù)濾液5.0ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.035%)?! ×蛩猁} 取氯化物項(xiàng)下的續(xù)濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.024%)?! ∮嘘P(guān)物質(zhì) 取本品適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1.0mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含10μg的溶液,作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10;再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)羥基苯甲酸峰保留時(shí)間一致的峰,其峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的3倍(3.0%),其他單個(gè)雜質(zhì)的峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),其他各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0%)?! ∷?nbsp; 取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)5.0%?! ≈亟饘?nbsp; 取本品2.0g,依法檢查(通則0821第三法);若供試液帶顏色,且不能以稀焦糖調(diào)色時(shí),取本品4.0g,加聚乙烯醇試液10ml與水20ml溶解后,分成甲乙二等份,乙管中加水使成25ml,甲管中加硫化鈉試液5滴,搖勻,經(jīng)濾膜(孔徑3μm)濾過(guò),然后甲管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml,加水使成25ml,再分別在甲乙兩管中各加入硫化鈉試液5滴,比較,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十?! ∩辂} 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水2ml,攪拌均勻,干燥后先用小火緩緩灼燒至完炭化,再在500~600℃熾灼使成灰白色,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)?! 竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%冰羧甲纖維素鈉(60∶40)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取羥苯甲酯與對(duì)羥基苯甲酸,加流動(dòng)相配制成每1ml中分別含0.1mg的混合溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,對(duì)羥基苯甲酸峰和羥苯甲酯峰的分離度應(yīng)符合要求?! y(cè)定法 取本品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥苯甲酯鈉0.1mg的溶液,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取羥苯甲酯對(duì)照品適量,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積乘以系數(shù)1.145后計(jì)算,即得?! 绢悇e】藥用輔料,抑菌劑?! 举A藏】密閉保存。