| 產(chǎn)地 |
國產(chǎn) |
規(guī)格 |
1kg |
| 級別 |
藥用級 |
科研級二丁基羥基甲苯實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
【性狀】 本品為無色、白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。
【鑒別】 （1）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
科研級二丁基羥基甲苯實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
科研級二丁基羥基甲苯實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
【性狀】 本品為無色、白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。 本品在丙酮中極易溶解，在乙醇中易溶，在水或丙二醇中不溶。 凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)（通則0613）為69～70℃。 吸收系數(shù) 取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液，照紫外－可見分光光度法（通則0401），在278nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（?（））為80.0～90.0?！ 捐b別】?。?）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致?！ 。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402）?！ 緳z查】 甲醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加甲醇10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深?！ ×蛩猁} 取本品10.0g，加水約40ml，充分振搖，濾過，取濾液依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.002%）?！ ∮坞x酚 取本品約10g，精密稱定，加0.25%聚乙烯醇溶液50ml，于65℃水浴中加熱振蕩5分鐘，冷卻，濾過，濾液置碘瓶中，濾渣用水30ml分次洗滌，洗液并入碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）10ml，加鹽酸5ml，立即密塞，充分振搖后，用10%碘化鉀溶液5ml封口，15℃以下暗處放置15分鐘后，微開瓶塞，將碘化鉀溶液放入碘瓶中，立即密塞，充分振搖后，再用水封口，暗處放置5分鐘后，用羥丙甲纖維素滴定液（0.1mol/L）滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液5ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml羥丙甲纖維素滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于10.81mg的C7H8O。按對甲聚乙烯醇（C7H8O）計(jì)算，含游離酚不得過0.02%?！ ∮嘘P(guān)物質(zhì) 取本品約0.2g，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷為展開劑，展開，展開距離大于15cm，晾干，噴以5%鐵溶液-10%三氯化鐵溶液-水（10∶20∶70）混合溶液（臨用新配），立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對照溶液所顯的主斑點(diǎn)比較，均不得更深（0.5%）。 水分 取本品5g，照水分測定法（通則0832第一法 1）測定，含水分不得過0.1%?！ 胱茪?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%?！ ≈亟饘佟∪”酒?.5g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之四?！ ∩辂} 取本品2.0g，加氫氧化鈣2.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）?！ 竞繙y定】 照高效液相色譜法（通則0512）測定?！ ∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（9∶1）為流動相，檢測波長為278nm。理論板數(shù)按二丁基羥基甲苯峰計(jì)算不低于3000?！ y定法 取本品約20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取二丁基羥基甲苯對照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 【類別】 藥用輔料，抗氧劑。
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