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藥用級(jí)醋酸潑尼松CDE備案化學(xué)原料藥

藥用級(jí)醋酸潑尼松CDE備案化學(xué)原料藥

本品為17α，21-二羥基孕甾-1，4-二烯-3，11，20-三酮-21-醋酸酯。按枯燥品計(jì)算，含C23H28O6應(yīng)為97.0%～102.0% 。 

【性狀】 本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。本品在三甲烷中易溶，在丙酮中略溶，在乙醇或乙酸乙酯中微溶，在水中不溶。 比旋度 取本品，精細(xì)稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度應(yīng)為+183°至+190°。 吸收系數(shù) 取本品，精細(xì)稱定，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在238nm的波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（E1%1cm}為373～397。 

【鑒別】（1）取本品約1mg，加乙醇2ml使溶解，加10%氫氧化鈉溶液2滴與氯化三苯四氮唑試液1ml，即顯紅色。 （2）取本品約5mg，加硫酸1ml使溶解，放置5分鐘，即顯橙色；將此溶液傾入10ml水中，即變成黃色，慢慢變?yōu)樗{(lán)綠色。 （3）在含量測(cè)定項(xiàng)下記載的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保存時(shí)間分歧。 （4）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集549圖）分歧。 

【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 臨用新制。取本品，精細(xì)稱定，加活動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；另取潑尼松對(duì)照品、醋酸可的松對(duì)照品各適量，精細(xì)稱定，加活動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.5mg的混合溶液，精細(xì)量取1ml與供試品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用活動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，出峰次第為潑尼松、醋酸潑尼松、醋酸可的松，醋酸潑尼松峰與醋酸可的松峰的別離度應(yīng)大于2.5。精細(xì)量取供試品溶液與對(duì)照溶液各分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時(shí)間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)照溶液中潑尼松、醋酸可的松峰保存時(shí)間分歧的雜質(zhì)峰；按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，分別不得過(guò)0.5%與1.5%；各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中醋酸潑尼松峰面積的2倍（2.0%）。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液醋酸潑尼松峰面積0.01倍 （0.01%）的色譜峰疏忽不計(jì)。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。 

【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（33：67）為活動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，記載色譜圖，醋酸潑尼松峰與醋酸可的松峰間的別離度應(yīng)契合請(qǐng)求。 測(cè)定法 取本品，精細(xì)稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精細(xì)量取20μl注入液相色譜儀，記載色譜圖；另取醋酸潑尼松對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 

【類別】 腎上腺皮質(zhì)激素藥。 

【貯藏】 遮光，密封保管。 

【制劑】（1）醋酸潑尼松片 （2）醋酸潑尼松眼膏