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藥用級(jí)刺五加浸膏中藥飲片原料

藥用級(jí)刺五加浸膏中藥飲片原料

本品為刺五加經(jīng)加工制成的浸膏。 

【制法】 取刺五加1000g，粉碎成粗粉，加水煎煮二次，每次3小時(shí)，兼并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成浸膏50g（水浸膏），即得；或取刺五加1000g，粉碎成粗粉，加75%乙醇，回流提取12小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，濃縮成浸膏40g（醇浸膏），即得。 

【性狀】 本品為黑褐色的稠膏狀物；氣香，味微苦、澀。 

【鑒別】 取本品0.5g，加70%乙醇20ml，超聲處置30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取刺五加對(duì)照藥材2.5g，加甲醇20ml，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。再取異嗪皮啶對(duì)照品、紫丁香苷對(duì)照品，分別加甲醇制成每1ml含異嗪皮啶0.5mg、紫丁香苷1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法（通則0502）實(shí)驗(yàn)，汲取上述供試品溶液與對(duì)照藥材溶液各10μl、對(duì)照品溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三甲烷-甲醇-水（6：2：1）的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，在紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)；在與異嗪皮啶對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色明晰，日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的主斑點(diǎn)；在與紫丁香苷對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)。 

【檢查】 水分 水浸膏不得過(guò)30.0%；醇浸膏不得過(guò)20.0%（通則0832第二法）。 總灰分 不得過(guò)6.0%（通則2302）。 其他 應(yīng)契合流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)則（通則0189）。 

【浸出物】 取本品水浸膏2.5g，精細(xì)稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精細(xì)加水25ml使溶散（必要時(shí)以玻璃棒攪拌使溶散），再精細(xì)加水25ml沖洗瓶壁及玻璃棒，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處置30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精細(xì)量取續(xù)濾液25ml，置已枯燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，于105℃枯燥3小時(shí)，置枯燥器中冷卻30分鐘，疾速精細(xì)稱(chēng)定重量。以枯燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量，不得少于90.0%?；蛉”酒反冀啵沾既苄越鑫餃y(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法（通則2201）測(cè)定，用甲醇作溶劑，醇溶性浸出物不得少于60.0%。 

【特征圖譜】 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，Agilent ZORBAX色譜柱（柱長(zhǎng)為25cm，柱內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以30%乙腈為活動(dòng)相A，0.2%磷酸溶液為活動(dòng)相B，按下表中的規(guī)則停止梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm；柱溫為20℃；流速為每分鐘0.8ml。理論板數(shù)按紫丁香苷峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。 時(shí)間（分鐘） 活動(dòng)相A（%） 活動(dòng)相B（%） 0～3 15→18 85→82 3～50 18→69 82→31 50～60 69→80 31→20 參照物溶液的制備 取紫丁香苷對(duì)照品適量，精細(xì)稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml含45μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品0.5g，精細(xì)稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精細(xì)參加50%甲醇25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處置（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法 分別精細(xì)汲取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，記載60分鐘色譜圖，即得。 供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)9個(gè)特征峰，其中與紫丁香苷參照物峰相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保存時(shí)間，其相對(duì)保存時(shí)間應(yīng)在規(guī)則值的±5%之內(nèi)。規(guī)則值為：0.40（峰1）、0.66（峰2）、0.76（峰3）、1.00（峰S）、1.08（峰5）、1.16（峰6）、1.61（峰7）、1.88（峰8）、2.10（峰9）。  

【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為活動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為活動(dòng)相B，按下表中的規(guī)則停止梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm，柱溫30℃。理論板數(shù)按紫丁香苷峰計(jì)算應(yīng)不低于10 000；異嗪皮啶峰與相鄰雜質(zhì)峰的別離度應(yīng)大于1.5。 時(shí)間（分鐘） 活動(dòng)相A（%） 活動(dòng)相B（%） 0～20 10→20 90→80 20～30 20→25 80→75 30～40 40 60 40～50 10 90 對(duì)照品溶液的制備 取紫丁香苷對(duì)照品、刺五加苷E對(duì)照品、異嗪皮啶對(duì)照品適量，精細(xì)稱(chēng)定，加甲醇（刺五加苷E對(duì)照品先加50%甲醇溶解）制成每1ml含紫丁香苷、刺五加苷E各40μg、異嗪皮啶10μg的混合溶液，即得， 供試品溶液的制備 取本品約0.2g，精細(xì)稱(chēng)定，置小燒杯中，用50%甲醇20ml，分次溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，超聲處置（功率250W，頻率50kHz）10分鐘，取出，放冷，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法 分別精細(xì)汲取對(duì)照品溶液10μl與供試品溶液10～20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品按枯燥品計(jì)算，水浸膏含紫丁香苷（C₁₇H₂₄O₉）不得少于0.60%、含刺五加苷E（C₃₄H₄₆O₁₈）不得少于0.30%、含異嗪皮啶（C₁₁H₁₀O₅）不得少于0.10%；醇浸膏含紫丁香苷（C₁₇H₂₄O₉）不得少于0.50%、含刺五加苷E（C₃₄H₄₆O₁₈）不得少于0.30%、含異嗪皮啶（C₁₁H₁₀O₅）不得少于0.12%。 

【貯藏】 密封。 

【制劑】 刺五加片