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藥用級(jí)氧氟沙星原料CAS294662-18-3CP20標(biāo)準(zhǔn)

氧氟沙星

Yangfushaxing

Ofloxacin

C18H20FN3O4 361.37

【性狀】本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭;遇光漸變色。

本品在水或甲醇中微溶或極微溶解；在冰醋酸或氫氧化鈉試液中易溶，在0.1mol/L鹽酸溶液中溶解。

比旋度取本品，精密稱(chēng)定，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為一1°至+1°。

【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

供試品溶液取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含lmg的溶液。

對(duì)照品溶液取氧氟沙星對(duì)照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含lmg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液取氧氟沙星對(duì)照品與環(huán)丙沙星對(duì)照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星lmg與環(huán)丙沙星lmg的溶液。

色譜條件采用硅膠GF254薄層板，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（5:6:2）為展開(kāi)劑。

測(cè)定法吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開(kāi)，取岀，晾干，置紫外光燈（254nm或365nm）下檢視。

系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個(gè)分離的斑點(diǎn)。

結(jié)果判定供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。

（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1003圖）一致。

以上（1）、（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

【檢查】溶液的澄清度取本品5份，各0.50g，分別用氫氧化鈉試液10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，均不得更濃。

吸光度取本品0.10g，精密稱(chēng)定，精密加氫氧化鈉試液10ml溶解后，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在450nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過(guò)0.25。

有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

供試品溶液取本品適量，精密稱(chēng)定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶液。

對(duì)照溶液精密量取供試品溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含2.4μg的溶液。

雜質(zhì)A對(duì)照品溶液取雜質(zhì)A對(duì)照品約18mg，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液取氧氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品與雜質(zhì)E對(duì)照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星1.2mg、環(huán)丙沙星與雜質(zhì)E各6μg的混合溶液。

靈敏度溶液精密量取對(duì)照溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含0.24μg的溶液。

色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g與高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2）-乙腈（85：15）為流動(dòng)相A，以乙腈為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行線性梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為40℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為294nm與238nm；進(jìn)樣體積10μl。

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