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醫(yī)用甘油(南昌)原料潤(rùn)滑性瀉藥輔料CDE備案

　　【檢查】酸堿度取本品25.0g，用水稀釋至50ml，搖勻，加酚酞指示劑0.5ml，溶液應(yīng)無(wú)色，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml，溶液應(yīng)顯粉紅色。

　　顏色取本品50ml，置50ml納氏比色管中，與對(duì)照液（取比色用重鉻酸鉀液0.2ml，加水稀釋至50ml制成）比較，不得更深。

　　氯化物取本品5.0g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.001%）。

　　硫酸鹽取本品10g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.002%）。

　　糖取本品5.0g，加水5ml，混勻，加稀硫酸1ml，置水浴上加熱5分鐘，加不含碳酸鹽的2mol/L氫氧化鈉溶液［取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，密閉靜置數(shù)日后，取上層清液5.6ml，加新沸放冷的水使成50ml，搖勻，即得］3ml，滴加硫酸銅試液1ml，混勻，應(yīng)為藍(lán)色澄清溶液，繼續(xù)在水浴上加熱5分鐘，溶液仍為藍(lán)色，無(wú)沉淀產(chǎn)生。

　　脂肪酸與酯類(lèi)取本品40g，加新沸過(guò)的冷水40ml，再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）10ml，搖勻后，煮沸5分鐘，放冷，加酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氫氧化鈉，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過(guò)4.0ml。

　　與銨鹽取本品4.0g，加10%氫氧化鉀溶液5ml，混勻，在60℃放置5分鐘，不得顯黃色或發(fā)生氨臭。

　　易炭化物取本品4.0g，照易炭化物檢查法（通則0842）項(xiàng)下方法檢查，靜置時(shí)間為1小時(shí)，如顯色，與對(duì)照溶液（取比色用氯化鈷溶液0.2ml、比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成）比較，不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì)照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。

　　內(nèi)標(biāo)溶液每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液。

　　供試品溶液取本品約10g，精密稱(chēng)定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照品溶液取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇各適量，精密稱(chēng)定，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有二甘醇與乙二醇各0.5mg、1,2-丙二醇2mg的混合溶液；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液分別取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇、正己醇與甘油適量，精密稱(chēng)定，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇與正己醇各0.1mg的溶液。

　　色譜條件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；程序升溫，起始溫度為100℃，維持4分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘，再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測(cè)器溫度為250℃；進(jìn)樣體積1μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，各成分峰之間的分離度應(yīng)符合要求；對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣，二甘醇、乙二醇和1,2-丙二醇峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不得大于5%。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

　　限度按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，供試品溶液中含二甘醇與乙二醇均不得過(guò)0.025%，含1,2-丙二醇不得過(guò)0.1%；如有其他雜質(zhì)峰，扣除內(nèi)標(biāo)峰按面積歸一化法計(jì)算，單個(gè)雜質(zhì)不得過(guò)0.1%，雜質(zhì)總量不得過(guò)1.0%。

　　水分取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法）測(cè)定，含水分不得過(guò)2.0%。

　　熾灼殘?jiān)”酒?0.0g，加熱至發(fā)火，停止加熱，使自然燃燒后，放冷，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)2mg。

　　鐵鹽取本品10.0g，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0001%）。

　　鈣鹽取本品2.5g，加水8ml，搖勻，加入草酸銨試液5～6滴，放置15分鐘，溶液應(yīng)澄清。

　　重金屬取本品5.0g，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二。

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