藥用級(jí)維生素B1原料醫(yī)藥用國(guó)藥準(zhǔn)字GMP 返回列表頁(yè)

藥用級(jí)維生素B1原料醫(yī)藥用國(guó)藥準(zhǔn)字GMP

　　【鑒別】（1）取本品約5mg，加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后，加鐵試液0.5ml與正丁醇5ml，強(qiáng)力振搖2分鐘，放置使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失；再加堿使成堿性，熒光又顯出。

　?。?）取本品適量，加水溶解，水浴蒸干，在105℃干燥2小時(shí)測(cè)定。本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1205圖）一致。

　?。?）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸度取本品0.50g，加水20ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為2.8～3.3。

　　溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，與對(duì)照液（取比色用重鉻酸鉀液0.1ml，加水適量使成10ml）比較，不得更深。

　　硫酸鹽取本品2.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。

　　硝酸鹽取本品1.0g，加水溶解并稀釋至100ml，取1.0ml，加水4.0ml與10%氯化鈉溶液0.5ml，搖勻，精密加稀靛胭脂試液［取靛胭脂試液，加等量的水稀釋。臨用前，量取本液1.0ml，用水稀釋至50ml，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在610nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，吸光度應(yīng)為0.3～0.4］1ml，搖勻，沿管壁緩緩加硫酸5.0ml，立即緩緩振搖1分鐘，放置10分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鉀溶液（精密稱(chēng)取在105℃干燥至恒重的硝酸鉀81.5mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。每1ml相當(dāng)于50μg的NO3）0.50ml用同法制成的對(duì)照液比較，不得更淺（0.25%）。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸鈉溶液（含1%三乙胺，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.5）（9：9：82）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按維生素B1峰計(jì)算不低于2000，維生素B1峰與相鄰峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%）。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%（通則0841）。

　　鐵鹽取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.002%）。

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