制藥用溶劑山梨醇藥用輔料備案

制藥用溶劑山梨醇藥用輔料備案

制藥用溶劑山梨醇藥用輔料備案

山梨醇

Shanlichun

Sorbitol

　　　　C6H14O6　182.17
　　[50-70-4]
　　
　　本品為D-山梨糖醇。按干燥品計(jì)算，含C6H14O6不得少于98.0%。
　　【性狀】　本品為白色結(jié)晶性粉末。
　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在S氯甲烷或Y醚中不溶。
　　比旋度　取本品約5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加硼砂6.4g與水適量，振搖使全溶解，用水稀釋至刻度（如溶液不澄清，應(yīng)濾過），依法測(cè)定（通則0621），比旋度應(yīng)為+4.0°至+7.0°。
　　【鑒別】　（1）取本品約50mg，加水3ml溶解后，加新制的10%兒茶酚溶液3ml，搖勻，加硫酸6ml，搖勻，即顯粉紅色。
　　（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集1278圖）一致。
　　【檢查】　酸度　取本品5.0g，加新沸放冷的水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.30ml，應(yīng)顯淡紅色。
　　溶液的澄清度與顏色　取本品3.0g，加水20ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色。
　　氯化物　取本品1.4g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.005%）。
　　硫酸鹽　取本品2.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。
　　還原糖　取本品10.0g，置400ml燒杯中，加水35ml使溶解，加堿性酒石酸銅試液50ml，加蓋玻璃皿，加熱使在4～6分鐘內(nèi)沸騰，繼續(xù)煮沸2分鐘，立即加新沸放冷的水100ml，用105℃恒重的垂熔玻璃坩堝濾過，用熱水30ml分次洗滌容器與沉淀，再依次用乙醇與Y醚各10ml洗滌沉淀，于105℃干燥至恒重，所得氧化亞銅重量不得過67mg。
　　總糖　取本品2.1g，置250ml磨口燒瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）約40ml，加熱回流4小時(shí)，放冷，將回流后的鹽酸溶液移入400ml燒杯中，用水10ml洗滌容器并轉(zhuǎn)入燒杯中，用24%氫氧化鈉溶液中和，照還原糖項(xiàng)下自“加堿性酒石酸銅試液50ml”起依法操作，所得氧化亞銅重量不得過50mg。
　　有關(guān)物質(zhì)　取本品約0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。分別取甘露醇對(duì)照品與山梨醇對(duì)照品各約0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗(yàn)，用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽離子鈣型交換柱（或分離效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以水為流動(dòng)相；流速為每分鐘0.5ml，柱溫72～85℃，示差折光檢測(cè)器。取系統(tǒng)適用性溶液20μl注入液相色譜儀，甘露醇峰與山梨醇峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取對(duì)照溶液與供試品溶液各20μl分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積(2.0%)，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍(3.0%)。
　　干燥失重　取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過1.0%(通則0831)。
　　熾灼殘?jiān)〔坏眠^0.1%(通則0841)。
　　重金屬　取本品2.0g，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量，使溶解成25ml，依法檢查(通則0821第一法)，含重金屬不得過百萬分之十。
　　砷鹽　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml，置水浴上加熱20分鐘，使保持稍過量的溴存在(必要時(shí)，可滴加溴化鉀溴試液)，并隨時(shí)補(bǔ)充蒸發(fā)的水分，放冷，加鹽酸5ml與水適量使成28ml，依法檢查(通則0822第一法)，應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
　　【含量測(cè)定】　取本品約0.2g，精密稱定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加高碘酸鈉(鉀)溶液［取硫酸溶液(1→20)90ml與高碘酸鈉(鉀)溶液(2.3→1000)110ml混合制成］50ml，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10ml，密塞，放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于0.9109mg的C6H14O6。
　　【類別】　藥用輔料，溶劑和穩(wěn)定劑等。
　　【貯藏】　遮光，密封保存。
　　注：本品有引濕性。