藥典標(biāo)準(zhǔn)芳香劑丁香油
藥典標(biāo)準(zhǔn)芳香劑丁香油
丁香油
Dingxiang You
Clove Oil
[8000-34-8]
本品為桃金娘科植物丁香Eugenia cayophyllata Thunb.的干燥花蕾經(jīng)水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油。含β-丁香烯(C15H24)應(yīng)為5.0%~14.0%,含丁香酚(C10H12O2)應(yīng)為75.0%~88.0%,含乙酸丁香酚酯(C12H14O3)應(yīng)為4.0%~15.0%。
【性狀】 本品為微黃色至黃色的澄清液體;有丁香的香氣。
本品在乙醇、Y醚、冰醋酸或甲苯中極易溶解,在水中幾乎不溶。
相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度(通則0601)為1.038~1.060。
旋光度 取本品,依法測(cè)定(通則0621),旋光度為0°至-2.0°o
折光率 本品的折光率(通則0622)為1.528~1.537。
【鑒別】?。?/span>1)取本品約80mg,加甲苯2ml使溶解,作為供試品溶液;另取丁香酚和乙酸丁香酚酯對(duì)照品適量,加甲苯制成每1ml中各含25mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以甲苯為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,放置5分鐘后進(jìn)行二次展開(kāi),取出,晾干,在紫外光燈(254nm)下檢視,對(duì)照品溶液應(yīng)顯示兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)(斑點(diǎn)從上至下分別為丁香酚和乙酸丁香酚酯),供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液中丁香酚和乙酸丁香酚酯的斑點(diǎn)相同。再?lài)娨攒钕闳┤芤海ㄈ≤钕闳?/span>0.5ml,加冰醋酸10ml使溶解,加甲醇85ml和硫酸5ml,搖勻,即得。臨用新制),在105℃加熱5~10分鐘,供試品溶液所顯丁香酚和乙酸丁香酚酯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液中丁香酚和乙酸丁香酚酯的斑點(diǎn)相同,在溶劑前沿與乙酸丁香酚酯斑點(diǎn)下方,應(yīng)各顯示一個(gè)紅色斑點(diǎn),溶劑前沿斑點(diǎn)為β-丁香烯。
?。?/span>2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液中β-丁香烯峰、丁香酚和乙酸丁香酚酯峰的保留時(shí)間一致。
以上(1)、(2)兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。
【檢查】 溶液的澄清度 取本品1ml,加70%乙醇2ml溶解后,依法檢查(通則0902),溶液應(yīng)澄清。
水溶性酚類(lèi) 取本品1ml,加熱水20ml,振搖,放冷,用水濕潤(rùn)的濾紙濾過(guò),濾液中加三氯化鐵試液1滴,除顯易消失的灰綠色外,不得顯藍(lán)色或紫色。
脂肪油和樹(shù)脂化精油 取本品1滴滴于濾紙上,24小時(shí)內(nèi)油滴應(yīng)全揮發(fā),不得留下半透明或油性斑點(diǎn)。
重金屬 取本品1.0g,依法測(cè)定(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
【含量測(cè)定】 照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱,起始溫度為80℃,維持1分鐘,以每分鐘3℃的速率升溫至180℃,維持2分鐘;進(jìn)樣口溫度為250℃,檢測(cè)器溫度為250℃。取對(duì)照品溶液1μl,注入氣相色譜儀,各組分的出峰順序依次為β-丁香烯、丁香酚、乙酸丁香酚酯。
內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取水楊酸乙酯適量,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含9mg的溶液,即得。
測(cè)定法 取本品約0.1g,精密稱(chēng)定,置10ml量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取β-丁香烯、丁香酚與乙酸丁香酚酯對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg、8.8mg與1.0mg的混合溶液,同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
【類(lèi)別】 藥用輔料,芳香劑和矯味劑等。
【貯藏】 密封,在涼暗處保存。