醫(yī)藥用級(jí)硫酸阿托品化學(xué)原料藥GMP認(rèn)證
醫(yī)藥用級(jí)硫酸阿托品化學(xué)原料藥GMP認(rèn)證
本品為(±)-α-(羥甲基)苯乙-8-甲基-8-氮雜雙環(huán)[3.2.1]-3-辛酯硫酸鹽一水合物。按枯燥品計(jì)算,含(C17H23NO3)2·H2SO4不得少于98.5%。 【性狀】 本品為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。 本品在水中極易溶解,在乙醇中易溶。 熔點(diǎn) 取本品,在120℃枯燥4小時(shí)后,立刻依法測(cè)定(通則 0612),熔點(diǎn)不得低于189℃,熔融時(shí)同時(shí)合成。 【鑒別】 (1)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集 487 圖)分歧。 (2)本品顯托烷生物堿類的鑒別反響(通則 0301)。 (3)本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反響(通則 0301)。 【檢查】 酸度 取本品0.50g,加水10ml溶解后,加甲基紅指示液1滴,如顯紅色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.15ml,應(yīng)變?yōu)辄S色。 莨菪堿 取本品,按枯燥品計(jì)算,加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液,依法測(cè)定(通則 0621),旋光度不得過(guò)-0.40°。 有關(guān)物質(zhì) 取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液,作為供試品溶液;精細(xì)量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法(通則 0512)實(shí)驗(yàn)。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(含0.0025mol/L庚烷磺酸鈉)-乙腈(84:16)(用磷酸或氫氧化鈉試液調(diào)理pH值至5.0)為活動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm,阿托品峰與相鄰雜質(zhì)峰的別離度應(yīng)契合請(qǐng)求。精細(xì)量取對(duì)照溶液與供試品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記載色譜圖至主成分峰保存時(shí)間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,扣除相對(duì)保存時(shí)間0.17之前的色譜峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0%)。 枯燥失重 取本品,在120℃枯燥4小時(shí),減失重量不得過(guò)5.0%(通則 0831)。 熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.1%(通則 0841)。 【含量測(cè)定】 取本品約0.5g,精細(xì)稱定,加冰醋酸與醋酐各10ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于67.68mg的(C17H23NO3)2·H2SO4。 【類別】 抗膽堿藥。 【貯藏】 密封保管。