藥用級丁溴東莨菪堿化學(xué)原料藥CDE備案

藥用級丁溴東莨菪堿化學(xué)原料藥CDE備案

藥用級丁溴東莨菪堿化學(xué)原料藥CDE備案

本品為溴化6β，7β-環(huán)氧-3α羥基-8-丁基-1αH，5αH托烷（-）-托品酸酯。按枯燥品計算，含C₂₁H₃₀BrNO₄不得少于99.0%。 

【性狀】 本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭或簡直無臭。 本品在水或三甲烷中易溶，在乙醇中略溶。 比旋度 取本品，精細(xì)稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為-18°至-20°。 

【鑒別】（1）取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在252nm、257nm與264nm的波優(yōu)點有最大吸收。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集21圖）分歧。 （3）本品顯托烷生物堿類的鑒別反響（通則0301）。 （4）本品的水溶液顯溴化物的鑒別反響（通則0301）。 【檢查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.5～6.5。 溶液的廓清度 取本品0.5g，加水15ml溶解后，溶液應(yīng)廓清。 有關(guān)物質(zhì) 取本品，精細(xì)稱定，加活動相溶解并制成每1ml中約含2.5mg的溶液，作為供試品溶液；精細(xì)量取適量，用水稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，作為對照溶液；另取氫溴酸東莨菪堿對照品適量，精細(xì)稱定，加活動相溶解并期成每1ml中約含0.01mg的溶液，作為對照品溶液；取供試品溶液1ml，置10ml量瓶中，用對照品溶液稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.004%磷酸溶液-乙腈（50：50）配制的0.008mol/L十二烷基硫酸鈉溶液為活動相；檢測波長為210nm。取系統(tǒng)適用性溶液10μl注入液相色譜儀，理論板數(shù)按丁溴東莨菪堿峰計算不低于3000，丁溴東莨菪堿峰與氫溴酸東莨菪堿峰的別離度應(yīng)契合請求。精細(xì)量取上述三種溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有與氫溴酸東莨菪堿峰保存時間分歧的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，不得過0.4%，各雜質(zhì)峰（除去溶劑峰左近的溴離子峰）面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.8%）。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過2.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。 

【含量測定】 取本品約0.25g，精細(xì)稱定，加水50ml使溶解，照電位滴定法（通則0701），采用銀電極，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于44.04mg的C₂₁H₃₀BrNO₄。 

【類別】 抗膽堿藥。 

【貯藏】 遮光，密封保管。 

【制劑】 （1）丁溴東莨菪堿注射液 （2）丁溴東莨菪堿膠囊