10位智能高通量微波消解儀CYWB-10
全自動(dòng)微波消解儀前處理消解應(yīng)該怎么做
消解流程,各廠家各型號(hào)基本上大同小異,只是有些以溫度,有些以功率作為指標(biāo)。消解開始后,隨著功率的升高,全自動(dòng)微波消解儀消解管內(nèi)溫度升高,同時(shí)壓力也逐步提高。
消解方法里可設(shè)置最大允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,儀器會(huì)自動(dòng)降功率,防止管子爆裂。
消解管需要對(duì)稱放置,我們使用的可以放4、8、10和16個(gè)罐子,1號(hào)位蓋子固定帶壓力傳感器,1號(hào)管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),真實(shí)反映消解管內(nèi)的情況,一般不作為空白樣品實(shí)驗(yàn)罐,因?yàn)榭瞻坠薜膲毫囟戎狄话銜?huì)小于樣品罐。
長(zhǎng)期使用,消解管外壁會(huì)有少量的鹽析出,雖然是外壁,也需要定期清洗維護(hù),避免影響使用。
需要擴(kuò)口的消解管唇封要注意保存好,使用時(shí)唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,變形后會(huì)影響蓋子的密封性,影響消解效果。
遇到過學(xué)生把唇封壓壞的情況,視程度不同,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,有些只是一點(diǎn)點(diǎn)變形,可以試著用擴(kuò)口工具及時(shí)擴(kuò)一下口,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了。
工程師培訓(xùn)時(shí),也著重說過預(yù)消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行,不過從目前做過的很多樣品,如植物、土壤、煤粉、材料等來看,不進(jìn)行這兩個(gè)步驟,也可以順利完成消解,達(dá)到測(cè)試要求,同時(shí)也為了防止一些低沸點(diǎn)元素的損失,砷、汞等,取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟。
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機(jī)合成材料樣品,5mg以內(nèi)),全自動(dòng)微波消解儀加入6mL濃硝酸進(jìn)行消解,如果含有高濃度硅質(zhì)元素,一般需加入氫氟酸,目前樣品消解時(shí),最高溫度可達(dá)到160~200攝氏度,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對(duì)接后期的ICP-MS測(cè)試,酸濃度要求低于5%,取消預(yù)消解和趕酸,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,但100mL體積相對(duì)比較大,造成了樣品的稀釋,對(duì)高濃度元素的測(cè)定一般不會(huì)有太大影響,對(duì)于一些含量極低的重金屬元素,未必都可以達(dá)到檢出限。
這時(shí)可以通過勤清洗儀器,降低儀器檢出限,來盡量達(dá)到測(cè)試目的??傊?,功夫要不費(fèi)在前處理,趕酸后可以適當(dāng)減小定容體積,如10mL,要么費(fèi)在儀器清洗,達(dá)到這兩點(diǎn),才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。
如果這兩點(diǎn)都做到了,后期數(shù)據(jù)處理會(huì)比較順利。反之,結(jié)果不好,得各種懷疑找原因。
技術(shù)參數(shù):
型號(hào) | CYWB-10 |
主機(jī)參數(shù) | 電源:220-240 VAC 50/60Hz 15A; 微波頻率:專業(yè)微波源/2450MHz; |
微波輸出功率:0~1600W自動(dòng)連續(xù)可調(diào); 微波輸出特性:微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制,0~100%自動(dòng)輸出; | |
微波腔體:52L,316級(jí)全不銹鋼腔體,6層防腐耐高溫特氟龍涂層;耐腐蝕,耐高溫; | |
自鎖式緩沖防爆爐門,在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)提前釋放橫向壓力沖擊,確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無損; | |
排風(fēng)和冷卻系統(tǒng):爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng),各種反應(yīng)可在通風(fēng),安全和易于觀察的環(huán)境下長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)進(jìn)行。爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕,大風(fēng)量離心式風(fēng)機(jī),排風(fēng)量不小于5m3/min;爐腔內(nèi)具有風(fēng)冷功能,持續(xù)為反應(yīng)罐降溫,溫度和壓力實(shí)時(shí)顯示。 | |
控制系統(tǒng)參數(shù) | 控制方式:觸摸屏設(shè)計(jì),8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕顯示,遠(yuǎn)距離直讀反應(yīng)進(jìn)程,實(shí)時(shí)顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力,并可實(shí)時(shí)顯示溫壓曲線; |
溫度控制范圍:0~190℃;控溫精度:±0.5℃; | |
溫度控制系統(tǒng):采用接觸式控溫方式,控溫精準(zhǔn),使用高精度鉑電阻溫度傳感器;實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線; |
10位智能高通量微波消解儀CYWB-10
主要特征:
CYWB系列高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制,延長(zhǎng)了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性,腔體采用52L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成,自鎖式緩沖防爆爐門,當(dāng)反應(yīng)異常時(shí),緩沖結(jié)構(gòu)確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無損,爐門和腔體結(jié)合緊密,微波泄漏符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對(duì)合成實(shí)驗(yàn)的壓力和溫度進(jìn)行控制,實(shí)時(shí)顯示。360°往返連續(xù)旋轉(zhuǎn),微波均勻,保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同,提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過設(shè)定的保護(hù)值時(shí),微波會(huì)自動(dòng)停止加熱。安全防爆膜具有雙保險(xiǎn)功能,當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過防爆膜所能承受的壓力時(shí),防爆膜先行破裂,氣體瀉出,防止罐體受損和對(duì)人體的傷害。
微波消解儀配置清單 | |||
序號(hào) | 名稱 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 主機(jī) | 1 | 臺(tái) |
2 | 套扣 | 1 | 個(gè) |
3 | 排風(fēng)管 | 1 | 個(gè) |
4 | 外罐扳手 | 1 | 套 |
5 | 轉(zhuǎn)盤支架 | 1 | 個(gè) |
6 | 安全防爆膜 | 1 | 包 |
7 | 溫度傳感器 | 1 | 支 |
8 | 250V/10A保險(xiǎn)管 | 2 | 支 |
9 | PEEK外罐(含主罐一套) | 10 | 套 |
10 | 聚四氟乙烯內(nèi)罐(含主罐一套) | 10 | 套 |