實(shí)驗(yàn)室微波消解裝置CYWB-16微波合成儀
主要特征：
CYWB系列高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制，延長(zhǎng)了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性，腔體采用52L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成，自鎖式緩沖防爆爐門，當(dāng)反應(yīng)異常時(shí)，緩沖結(jié)構(gòu)確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無(wú)損，爐門和腔體結(jié)合緊密，微波泄漏符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對(duì)合成實(shí)驗(yàn)的壓力和溫度進(jìn)行控制，實(shí)時(shí)顯示。360°往返連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過(guò)設(shè)定的保護(hù)值時(shí)，微波會(huì)自動(dòng)停止加熱。安全防爆膜具有雙保險(xiǎn)功能，當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過(guò)防爆膜所能承受的壓力時(shí)，防爆膜先行破裂，氣體瀉出，防止罐體受損和對(duì)人體的傷害。
技術(shù)參數(shù)：
型號(hào) | CYWB-6 | CYWB-10 | CYWB-16 | CYWB-20 |
主機(jī)參數(shù) | 電源：220-240 VAC 50/60Hz 15A； 微波頻率：專業(yè)微波源/2450MHz； | |||
微波輸出功率：0~1600W自動(dòng)連續(xù)可調(diào)； 微波輸出特性：微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制，0～100%自動(dòng)輸出； | ||||
微波腔體：52L，316級(jí)全不銹鋼腔體，6層防腐耐高溫特氟龍涂層；耐腐蝕，耐高溫； | ||||
自鎖式緩沖防爆爐門，在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)提前釋放橫向壓力沖擊，確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無(wú)損； | ||||
排風(fēng)和冷卻系統(tǒng)：爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng)，各種反應(yīng)可在通風(fēng)，安全和易于觀察的環(huán)境下長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)進(jìn)行。爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕，大風(fēng)量離心式風(fēng)機(jī)，排風(fēng)量不小于5m3/min；爐腔內(nèi)具有風(fēng)冷功能，持續(xù)為反應(yīng)罐降溫，溫度和壓力實(shí)時(shí)顯示。 | ||||
控制系統(tǒng)參數(shù) | 控制方式：觸摸屏設(shè)計(jì)，8寸TFT-LED（800X480彩）大屏幕顯示，遠(yuǎn)距離直讀反應(yīng)進(jìn)程，實(shí)時(shí)顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力，并可實(shí)時(shí)顯示溫壓曲線； | |||
溫度控制范圍：0~190℃；控溫精度：±0.5℃； | ||||
溫度控制系統(tǒng)：采用接觸式控溫方式，控溫精準(zhǔn)，使用高精度鉑電阻溫度傳感器；實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線； | ||||
壓力控制系統(tǒng)：采用非接觸式控壓方式，控壓精準(zhǔn)，實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和曲線；壓力控制范圍：0~6MPa，0~10MPa，0~15MPa可選；控壓精度：0.01MPa； | ||||
壓力保護(hù)：超壓自動(dòng)調(diào)整/停止微波發(fā)射并自動(dòng)報(bào)警； | ||||
反應(yīng)罐參數(shù) | 溫度可達(dá)190℃，壓力可達(dá)1500psi； | |||
外罐采用進(jìn)口PEEK宇航材料，內(nèi)罐材質(zhì)：聚四氟材料；內(nèi)罐反應(yīng)容積：75ml； | ||||
高壓消解罐批處理量6個(gè)樣品/批； | 高壓消解罐批處理量10個(gè)樣品/批； | 高壓消解罐批處理量16個(gè)樣品/批； | 高壓消解罐批處理量20個(gè)樣品/批； | |
防爆膜片采用陶瓷壓緊，陶瓷受熱不變形；四氟受熱變形，起不到防爆膜作用，采用陶瓷件壓緊。消解罐工作方式為360°同向連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。 | ||||
微波消解儀配置清單 | |||
序號(hào) | 名稱 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 主機(jī) | 1 | 臺(tái) |
2 | 套扣 | 1 | 個(gè) |
3 | 排風(fēng)管 | 1 | 個(gè) |
4 | 外罐扳手 | 1 | 套 |
5 | 轉(zhuǎn)盤支架 | 1 | 個(gè) |
6 | 安全防爆膜 | 1 | 包 |
7 | 溫度傳感器 | 1 | 支 |
8 | 250V/10A保險(xiǎn)管 | 2 | 支 |
9 | PEEK外罐（含主罐一套） | 6/10/16/20 | 套 |
10 | 聚四氟乙烯內(nèi)罐(含主罐一套) | 6/10/16/20 | 套 |
實(shí)驗(yàn)室微波消解裝置CYWB-16微波合成儀
微波消解儀在環(huán)境分析中的應(yīng)用
微波消解技術(shù)即在微波加熱作用下，破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài)，而使其以無(wú)機(jī)離子最高或較高價(jià)態(tài)的形式釋放出來(lái)。微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式不同，它不是通過(guò)熱傳導(dǎo)由表及里的“外加熱”而是“內(nèi)加熱”，即樣品和試劑在微波產(chǎn)生交變磁場(chǎng)作用下，產(chǎn)生介質(zhì)的分子極化，極性分子隨磁場(chǎng)變化交替排列，導(dǎo)致分子高速震蕩，使物質(zhì)分子劇烈振動(dòng)和碰撞，致使溫度迅速升高，在劇烈的碰撞攪拌作用下，促使消解酸與樣品更好的接觸，從而使樣品迅速被分解，另外密閉容器內(nèi)產(chǎn)生的高壓提高了消解酸的沸點(diǎn)，能夠使樣品在高沸點(diǎn)下進(jìn)行消解，大大縮短消解時(shí)間。
微波消解常用試劑
(1) 硝酸：硝酸是一種強(qiáng)氧化劑，能氧化侵蝕金屬和有機(jī)物質(zhì)，使之成為可溶性的硝酸鹽，能夠溶解大多數(shù)的硫化物，通常與雙氧水同時(shí)使用，使消解完，主要用于有機(jī)樣品如：脂肪、飲料、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物，也應(yīng)用于金屬氧化物和土壤等。
(2) 硫酸：硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑，可破壞幾乎所有的有機(jī)化合物，進(jìn)行快速脫水炭化，熱的硫酸可用于有機(jī)組織。氫氧化物、金屬和礦石，但必須嚴(yán)格監(jiān)控其溫度，因?yàn)槠浞悬c(diǎn)超過(guò)許多微波消解儀內(nèi)罐的限制溫度，多數(shù)情況下作為一種輔助酸。
(3) 氫氟酸：適用于消解含硅樣品，它將硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆鑿臉悠分蟹蛛x出來(lái)，與硝酸一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等
(4) 王水：它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物，其效力主要來(lái)源于兩者反應(yīng)產(chǎn)生的氯化亞硝酰(NOCI)。適用于無(wú)機(jī)物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其都溶解。
在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過(guò)復(fù)雜作用，沉積后的產(chǎn)物，基體成分復(fù)雜，既有重金屬又有農(nóng)藥殘留，由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復(fù)雜性，針對(duì)被測(cè)組分和測(cè)試手段的不同，需要查詢大量的文獻(xiàn)資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機(jī)物，常壓下用酸不易消解，而密閉微波消解能夠很好地解決這一問題，另外，一些易揮發(fā)元素也不會(huì)造成損失。
微波消解已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中，用微波消解法測(cè)定固體廢棄物中元素的方法（USEPA3051），通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)考查了精密度和準(zhǔn)確度，驗(yàn)證了微波消解的可靠性。
化學(xué)需氧量（COD）是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的主要指標(biāo)之一，經(jīng)典的方法為重鉻酸鉀回流法，但其消耗樣品和試劑較多，回流時(shí)間長(zhǎng)（大于2h），而采用微波消解技術(shù)省時(shí)，速度快。
非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解，一次可同時(shí)完成10多個(gè)樣品的消解，與常規(guī)分析方法相比，分析速度大大提高。
微波消解是一種先進(jìn)、高效的樣品處理方法，能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品處理過(guò)程的要求，尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中更具有優(yōu)勢(shì)
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