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快速消解分光光度法
化學(xué)需氧量(COD)測定方法無論是回流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎(chǔ)的測定方法。在此基礎(chǔ),人們?yōu)檫_到節(jié)省試劑減少能耗、操作簡便、快速、準確可靠為目的開展了大量研究工作??焖傧夥止夤舛确ňC合了上述各種方法的優(yōu)點,是指采用密封管作為消解管,取小計量的水樣和試劑于密封管中,放入小型恒溫加熱皿中,恒溫加熱消解,并用分光光度法測定COD 值;密封管規(guī)格為φ16mm 長度100mm~150 mm壁厚度為1.0mm~1.2 mm 的開口為螺旋口,并加有螺旋密封蓋。該密封管具有耐酸,耐高溫,抗壓防爆裂性能。一種密封管可作為消解用,稱為消解管。另一種型密封管即可作為消解用,還可作為比色管用于比色用,稱為消解比色管。小型加熱消解器以鋁塊為加熱體,加熱孔均勻分布??讖溅?6.1mm,孔深50mm ~100mm,設(shè)定的加熱溫度為消解反應(yīng)溫度。同時,由于密封管適宜的尺寸,消解反應(yīng)液占據(jù)密封管適宜的空間比例。盛有消解反應(yīng)液的密封管一部分插入加熱器加熱孔中,密封管底部恒定165℃溫度加熱;密封管上部高出加熱孔而暴露在空間,在空氣自然冷卻下使管口頂部降到85℃左右;溫度的差異確保了小型密封管中反應(yīng)液在該恒溫下處于微沸騰回流狀態(tài)。緊湊的COD 反應(yīng)器可放置25 只密封管。采用密封管消解反應(yīng)后,消解液轉(zhuǎn)入比色皿可在一般光度計上測定,用密封比色管消解后可直接用密封比色管在COD 專用光度計上測定。在600nm 波長可測定COD 值為100mg/L~1000mg/L 的試樣,在440nm 波長處可測定COD 值為15mg/L~250mg/L 的試樣。該方法具有占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到小程度,能耗小,操作簡便,安全穩(wěn)定,準確可靠,適宜大批量測定等特點,彌補了標準方法的不足。
技術(shù)指標:
17.顯示模式:彩色液晶顯示
18.操作界面:全中文按鍵
7. 測定時間:20分鐘同時測定15/30個水樣(選配)
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8. 抗氯干擾:小于1000mg/L無顯著影響
[Cl-]<4000mg/L(可選)
19.定時開關(guān):3個
20.定時范圍:1分鐘 ~ 96小時
21.定時**:0.2秒/小時
22.溫度示值誤差:<±2℃
9. 曲線數(shù)量:180條
10. 存儲數(shù)據(jù):1.2萬個
11. 比色方式:消解比色管、比色皿(池)
12.消解溫度:165℃±0.5℃
13.升溫時間:<10min
14.消解時間:10 /15min(用戶可選)
15.大批處理樣:30支水樣(選配)
16.功 耗:<600w
23.溫場均勻性:≤2℃
2. 重 現(xiàn) 性:≤±2%
3. 波 長:610nm、440nm
4. 光學(xué)穩(wěn)定性:≤±0.001A/20min
5. 光源壽命:10萬小時
6. 測定**:≤±5%
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法
以作氧化劑測定COD,所測出來的稱為指數(shù)。
分光光度法
以標準方法為基礎(chǔ),重鉻酸鉀氧化有機物物質(zhì),六價鉻生成三價鉻,通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關(guān)系,來測定水樣COD 值。采用上述原理,國外主要代表方法是美國EPA.Method 0410.4 《自動手動比色法》、美國材料與試驗協(xié)會ASTM:D1252—2000《水的化學(xué)需氧量的測定方法B—密封消解分光光度法》和國際標準ISO15705—2002《水質(zhì)化學(xué)需氧量(COD)的測定小型密封管法》。我國是環(huán)??偩纸y(tǒng)一方法《快速密閉催化消解法(含分光度法)》。
快速消解法
的標準方法是回流2h 法,人們?yōu)樘岣叻治鏊俣龋岢龈鞣N快速分析方法。主要有兩種方法:一是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應(yīng)溫度,增加助催化劑等條件來提高反應(yīng)速度的方法。國內(nèi)方法以GB/T14420—1993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀快速法》及環(huán)保總局推薦的統(tǒng)一方法《庫侖法》和《快速密閉催化消解法(含光度法)》為該方法的代表。國外以德國標準方法DIN38049 T.43 《水的化學(xué)需氧量的測定快速法》為代表。
上述方法同標準方法相比,消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,消解時間由2h 減少到10min~15min。二是改變傳統(tǒng)的靠導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式,而采用微波消解技術(shù)提高消解反應(yīng)速度的方法。由于微波爐種類繁多,功率不一,很難試驗出統(tǒng)一功率和時間,以求達到好的消解效果。微波爐的價格也很高,較難制訂統(tǒng)一的標準方法。
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COD測定方法
重鉻酸鹽法
化學(xué)需氧量測定的標準方法以我國標準GB11914《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標準ISO6060《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定》為代表,該方法氧化率高,再現(xiàn)性好,準確可靠,成為國際社會普遍的標準方法。
其測定原理為:在硫酸酸性介質(zhì)中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應(yīng)液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h,消解液自然冷卻后,以試亞鐵靈為指示劑,以銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)銨溶液的消耗量計算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價鉻,故稱為重鉻酸鹽法。
然而這一標準方法還是存在不足之處:回流裝置占的實驗空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測定
★ 多參數(shù)水質(zhì)測定儀系列 5B-3B(v8) 5B-6C(V8) 5B-3B(H) 5B-2H
★ COD快速測定儀系列 5B-3c(v8) 5B-3A 5B-2A 5B-2C(H) 5B-2F 5B-3F(V8)
★ COD消解器 5B-1 5B-1F 5B-1B
★ 氨氮測定儀系列 5B-6D(v8) 5B-2N 5B-3N
★ BOD測定儀系列 LH-BOD601 LH-BOD601A
★ 總氮測定儀系列 5B-3BN
★ 總磷測定儀系列 5B-6P
★ 溶解氧測定儀 LH-DO3112
★ 水質(zhì)在線監(jiān)測儀系列 5B-5 5B-5A 5B-5P 5B-5CR LH-DO5112