科研級(jí)甘油實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)甘油實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)甘油實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

【性狀】本品為無(wú)色、澄清的黏稠液體；有引濕性，水溶液（1→10）顯中性反應(yīng)?！　”酒放c水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲或乙中均不溶。　　相對(duì)密度  本品的相對(duì)密度（通則0601），在25℃時(shí)為1.258～1.268。　　折光率  本品的折光率（通則0622）應(yīng)為1.470～1.475?！　　捐b別】本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1268圖）一致?！　　緳z查】酸堿度  取本品25.0g，用水稀釋至50ml，搖勻，加酚酞指示劑0.5ml，溶液應(yīng)無(wú)色，加0.1mol/L聚乙烯醇溶液0.2ml，溶液應(yīng)顯粉紅色。　　顏色  取本品50ml，置50ml納氏比色管中，與對(duì)照液（取比色用重鉻酸鉀液0.2ml，加水稀釋至50ml制成）比較，不得更深?！　÷然?nbsp; 取本品5.0g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.001%）。　　硫酸鹽  取本品10g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.002%）?！　√?nbsp; 取本品5.0g，加水5ml，混勻，加稀硫酸1ml，置水浴上加熱5分鐘，加不含碳酸鹽的2mol/L聚乙烯醇溶液［取聚乙烯醇適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，密閉靜置數(shù)日后，取上層清液5.6ml，加新沸放冷的水使成50ml，搖勻，即得］3ml，滴加硫酸銅試液1ml，混勻，應(yīng)為藍(lán)色澄清溶液，繼續(xù)在水浴上加熱5分鐘，溶液仍為藍(lán)色，無(wú)沉淀產(chǎn)生?！　≈舅崤c酯類  取本品40g，加新沸過(guò)的冷水40ml，再精密加聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）10ml，搖勻后，煮沸5分鐘，放冷，加酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的聚乙烯醇，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，消耗的聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）不得過(guò)4.0ml。　　丙與銨鹽  取本品4.0g，加10%聚乙烯醇溶液5ml，混勻，在60℃放置5分鐘，不得顯黃色或發(fā)生氨臭?！　∫滋炕?nbsp; 取本品4.0g，照易炭化物檢查法（通則0842）項(xiàng)下方法檢查，靜置時(shí)間為1小時(shí)，如顯色，與對(duì)照溶液（取比色用氯化鈷溶液0.2ml、比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成）比較，不得更深?！　∮嘘P(guān)物質(zhì)  照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定?！　?nèi)標(biāo)溶液  每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液?！　」┰嚻啡芤?nbsp; 取本品約10g，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。　　對(duì)照品溶液  取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二各適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有二甘醇與乙二醇各0.5mg、1,2-丙二2mg的混合溶液；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度，搖勻?！　∠到y(tǒng)適用性溶液  分別取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二、正己醇與甘油適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇、乙二醇、1,2-丙二與正己醇各0.1mg的溶液?！　∩V條件  用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；程序升溫，起始溫度為100℃，維持4分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘，再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測(cè)器溫度為250℃；進(jìn)樣體積1μl。　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，各成分峰之間的分離度應(yīng)符合要求；對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣，二甘醇、乙二醇和1,2-丙二峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不得大于5%?！　y(cè)定法  精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍?！　∠薅?nbsp; 按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，供試品溶液中含二甘醇與乙二醇均不得過(guò)0.025%，含1,2-丙二不得過(guò)0.1%；如有其他雜質(zhì)峰，扣除內(nèi)標(biāo)峰按面積歸一化法計(jì)算，單個(gè)雜質(zhì)不得過(guò)0.1%，雜質(zhì)總量不得過(guò)1.0%?！　∷?nbsp; 取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法）測(cè)定，含水分不得過(guò)2.0%。　　熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品20.0g，加熱至發(fā)火，停止加熱，使自然燃燒后，放冷，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)2mg?！　¤F鹽  取本品10.0g，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0001%）。　　鈣鹽  取本品2.5g，加水8ml，搖勻，加入草酸銨試液5～6滴，放置15分鐘，溶液應(yīng)澄清。　　重金屬  取本品5.0g，加羧甲纖維素鈉鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二?！　∩辂}  取本品6.65g，加水23ml和鹽酸5ml，混勻，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.00003%）?！　　竞繙y(cè)定】取本品0.20g，精密稱定，加水90ml，混勻，精密加入2.14%（g/ml） 高碘酸鈉溶液50ml，搖勻，暗處放置15分鐘后，加50%（g/ml） 乙二醇溶液10ml，搖勻，暗處放置20分鐘，加酚酞指示液0.5ml，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至紅色，30秒內(nèi)不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于9.21mg的C3H8O3?！　　绢悇e】潤(rùn)滑性瀉藥?！　　举A藏】密封，在干燥處保存。