科研級大豆油實驗申報研發(fā)小試

科研級大豆油實驗申報研發(fā)小試

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【性狀】　本品為淡黃色的澄清液體。　　本品可與乙或三氯甲混溶，在乙醇中極微溶解，在水中幾乎不溶?！　∠鄬γ芏取”酒返南鄬γ芏龋ㄍ▌t0601）為0.916～0.922?！　≌酃饴省”酒返恼酃饴剩ㄍ▌t0622）為1.472～1.476?！　∷嶂怠”酒返乃嶂担ㄍ▌t0713）應不大于0.2?！　〉庵怠”酒返牡庵担ㄍ▌t0713）應為126～140?！　∵^氧化值　取本品10.0g，依法測定（通則0713），過氧化值應不大于10.0。　　皂化值　本品的皂化值（通則0713）應為188～200。　　【鑒別】　在脂肪酸組成項下記錄的色譜圖中，供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰、油酸甲酯峰、亞油酸甲酯峰、亞麻酸甲酯峰的保留時間應分別與對照品溶液中相應峰的保留時間一致?！　　緳z查】　不皂化物　取本品5.0g，依法測定（通則0713），不皂化物不得過1.0%。　　棉籽油　取本品5ml，置試管中，加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml，置飽和氯化鈉水浴中，注意緩緩加熱至泡沫停止（除去二硫化碳），繼續(xù)加熱15分鐘，不得顯紅色?！　∷帧∪”酒罚詿o水甲醇-癸醇（1∶1）為溶劑，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.1%?！　≈亟饘佟∪”酒?.0g，置50ml瓷蒸發(fā)皿中，加硫酸4ml，混勻，緩緩加熱至硫酸除盡后，加硝酸2ml與硫酸5滴，小火加熱至氧化氮氣除盡后，在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之五?！　∩辂}　取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規(guī)定（0.0002%）?！　≈舅峤M成　取本品0.1g，置50ml回流瓶中，加0.5mol/L聚乙烯醇甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加15%三氟化甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷。加正庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌，搖勻，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次2ml，上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥，作為供試品溶液；分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯、山崳酸甲酯對照品，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述對照品各0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以鍵合聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至250℃，維持10分鐘，進樣口溫度為260℃，檢測器溫度為270℃。取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。理論板數(shù)按亞油酸峰計算不低于5000，各色譜峰的分離度應符合要求。取供試品溶液注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計算，含小于十四碳的飽和脂肪酸不得過0.1%，肉豆蔻酸不得過0.2%，棕櫚酸應為9.0%～13.0%，棕櫚油酸不得過0.3%，硬脂酸應為2.5%～5.0%，油酸應為17.0%～30.0%，亞油酸應為48.0%～58.0%，亞麻酸應為5.0%～11.0%，花生酸不得過1.0%，二十碳烯酸不得過1.0%，山崳酸不得過1.0%?！　　绢悇e】　藥用輔料，溶劑和分散劑等?！　　举A藏】　遮光，密封，在涼暗處保存。