科研級苯甲酸實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級苯甲酸實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級苯甲酸實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

【性狀】本品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；質(zhì)輕；無臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶液顯酸性反應(yīng)?！　”酒吩谝掖?、三氯甲或乙中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶?！　∪埸c(diǎn)　本品的熔點(diǎn)（通則0612）為121～124.5℃?！　　捐b別】?。?）取本品約0.2g，加0.4%聚乙烯醇溶液15ml，振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液2滴，即生成赭色沉淀?！　。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集233圖）一致。　　【檢查】　乙醇溶液的澄清度與顏色　取本品5.0g，加乙醇溶解并稀釋至100ml，溶液應(yīng)澄清無色?！　←u化物和鹵素　照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定。本實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器使用前必須用500g/L硝酸溶液浸泡過夜，用水清洗后裝滿水，以保證無氯元素?！　∪芤篈　取本品6.7g置100ml量瓶中，加1mol/L聚乙烯醇溶液40ml與乙醇50ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液10ml，加2mol/L聚乙烯醇溶液7.5ml與鎳鋁合金0.125g，置水浴上加熱10分鐘，放冷，濾過，濾液置25ml量瓶中，濾渣用乙醇洗滌3次，每次2ml，洗液并入濾液中，用水稀釋至刻度?！　∪芤築　空白溶液，制備方法同溶液A?！　?biāo)準(zhǔn)氯化物溶液　精密量取0.132%（W/V）氯化鈉溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度。臨用新制?！　×蛩徼F銨溶液　取硫酸鐵銨30g，加硝酸40ml，振搖，用水稀釋至100ml，濾過，取續(xù)濾液。避光保存?！　×蚯杷崛芤骸∪×蚯杷?.3g，加無水乙醇溶解使成l00ml。配制后在7日內(nèi)使用?！　y定法　取溶液A、溶液B、標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液與水各10ml，分別置25ml量瓶中，各加硫酸鐵銨溶液5ml，搖勻，滴加硝酸2ml（邊加邊振搖），再各加硫氰酸溶液5ml，振搖，用水稀釋至刻度，在20℃水浴中放置15分鐘。在460nm的波長處分別測定溶液A（以溶液B為空白）與標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液（以水為空白）的吸光度?！　∠薅取∪芤篈的吸光度不得大于標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液的吸光度（0.03%）。　　易氧化物　取水100ml，加硫酸1.5ml，煮沸后，滴加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）適量，至顯出的粉紅色持續(xù)30秒鐘不消失，趁熱加本品1.0g，溶解后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.25ml，應(yīng)顯粉紅色，并在15秒鐘內(nèi)不消失。　　易碳化物　取本品0.50g，加硫酸［含H2SO4　94.5%～95.5%（g/g）］5ml振搖，放置5分鐘，與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深?！　胱茪?jiān)〔坏眠^0.1%（通則0841）。　　重金屬　取本品1.0g，加乙醇22ml溶解后，加羧甲纖維素鈉鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量，使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十?！　　竞繙y定】　取本品約0.25g，精密稱定，加中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.21mg的C7H6O2?！　　绢悇e】　消毒防腐藥。