科研級(jí)羧甲纖維素鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)羧甲纖維素鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)羧甲纖維素鈉實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

【性狀】本品為白色至微黃色纖維狀或顆粒狀粉末。
　　本品在水中溶脹成膠狀溶液，在乙醇、乙或中不溶。
　　【鑒別】取本品1g，加溫水50ml，攪拌使擴(kuò)散均勻，制成膠體溶液，放冷，備用。
　　（1）取上述溶液10ml，加硫酸銅試液1ml，即生成藍(lán)色絮狀沉淀。
　?。?）取上述溶液5ml，加等體積氯化鋇試液，即生成白色沉淀。
　?。?）取上述溶液，顯鈉鹽的火焰反應(yīng)（通則0301）。
　　【檢查】黏度  取本品適量，按照標(biāo)示項(xiàng)下要求標(biāo)明的條件配制溶液，釆用規(guī)定的測(cè)定條件，依法測(cè)定（通則0633第三法），應(yīng)為標(biāo)示黏度的75%～140%。
　　酸堿度  取本品0.5g，加溫水50ml，劇烈攪拌，至形成膠體溶液，放冷，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為6.5～8.0。
　　取代度  取本品2.5g，置于坩堝中，用預(yù)先加熱至50～70℃的90%乙醇溶液洗滌多次，直至加1滴鉻酸鉀試液和1滴硝酸銀試液的濾液呈磚紅色為止，再用無(wú)水乙醇洗滌1次，將洗滌后的樣品移入稱量瓶中，于120℃干燥2小時(shí)（1小時(shí)左右時(shí)，將稱量瓶?jī)?nèi)樣品輕輕敲松）。移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱取1.0g上述樣品，精密稱定，置于坩堝中，以小火燒灼使炭化，放入300℃馬弗爐中，升溫至700℃，保溫15分鐘，放冷，移入250ml錐形瓶中，加水100ml和硫酸滴定液（0.05mol/L）50.0ml，微沸10分鐘，加甲基紅指示液3滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至紅色剛褪。
　　按下式計(jì)算羧甲基毫摩爾數(shù)CB：
　　 　　式中 CB為樣品中羧甲基毫摩爾數(shù)，mmol/g； 
　　V1為硫酸滴定液的體積，ml；
　　C1為硫酸滴定液的濃度，mol/L；
　　V2為聚乙烯醇滴定液的體積，ml；
　　C2為聚乙烯醇滴定液的濃度，mol/L；
　　m為取樣量，g。
　　按下式計(jì)算羧甲基纖維素鈉的取代度XD.S。
　　　　按干燥品計(jì)算，羧甲基纖維素鈉的取代度應(yīng)為0.59～1.00。
　　溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，加新沸放冷至40～50℃的水90ml，劇烈攪拌，至形成膠體溶液，放冷，用新沸放冷的水稀釋至100ml。如顯渾濁，與3號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
　　氯化物  取本品0.2g（按干燥品計(jì)），加新沸放冷至40～50℃的水90ml，劇烈攪拌，至形成膠體溶液，放冷，加新沸放冷的水稀釋至100ml。取10.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.25%）。
　　硫酸鹽  取本品0.5g（按干燥品計(jì)），加水50ml使形成膠體溶液，取10ml，加鹽酸1ml，搖勻，置水浴上加熱，產(chǎn)生絮狀沉淀，放冷，離心。沉淀用水洗滌，每次10ml，離心，重復(fù)三次，合并洗液與上清液置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。取10.0ml，置50ml納氏比色管中，加水至約40ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.5%）。
　　硅酸鹽  取本品1.0g（按干燥品計(jì)），置坩堝中，熾灼至*灰化；加稀鹽酸20ml，蓋上玻璃平皿，緩緩煮沸30分鐘。移去玻璃平皿，水浴揮發(fā)至干，繼續(xù)小火加熱1小時(shí)，加熱水10ml，攪拌均勻。經(jīng)定量濾紙濾過(guò)，沉淀用熱水洗滌至沖洗液中加硝酸銀試液不再產(chǎn)生沉淀時(shí)止。沉淀與定量濾紙同置已恒重的坩堝中，在500～600℃熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.5%。
　　乙醇酸鈉  避光操作。取本品0.5g（按干燥品計(jì)），精密稱定，置燒杯中，加5mol/L羧甲纖維素鈉溶液與水各5ml，攪拌至少30分鐘使乙醇酸鈉溶解，加丙酮80ml與氯化鈉2g，攪拌使羧甲纖維素*沉淀，濾過(guò)，用丙酮定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，靜置24小時(shí)，取上清液作為供試品溶液。取室溫減壓干燥12小時(shí)的乙醇酸0.310g，精密稱定置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加5mol/L羧甲纖維素鈉溶液5ml，靜置30分鐘，加丙酮80ml與氯化鈉2g，搖勻，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，靜置24小時(shí)，作為對(duì)照溶液。取供試品溶液和對(duì)照溶液各2.0ml，分別置25ml納氏比色管中，水浴加熱至丙酮揮去，放冷，精密加2，7-二羥基萘硫酸溶液（取2，7-二羥基萘10mg，加硫酸100ml使溶解，放至顏色褪去，2天內(nèi)使用）20ml，密塞，搖勻，置水浴中加熱20分鐘，放冷，供試品溶液與對(duì)照溶液比較，顏色不得更深。必要時(shí)，取上述兩種溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），10分鐘內(nèi)，在540nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算。含乙醇酸鈉不得過(guò)0.4%。
　　干燥失重  取本品1.0g，在105℃干燥6小時(shí)，減失重量不得過(guò)10.0%（通則0831）。
　　鐵鹽  取本品1.0g（按干燥品計(jì)），置坩堝中，緩緩熾灼至*炭化，放冷；加硫酸0.5ml使殘?jiān)鼭駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在550～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸1ml與硝酸3滴，置水浴上蒸干，放冷，加稀鹽酸16ml與水適量，使殘?jiān)芙?，移?00ml量瓶中，加水至刻度，搖勻（必要時(shí)濾過(guò)），精密量取25ml，置50ml納氏比色管中，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液4.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.016%）。
　　重金屬  取本品1.0g（按干燥品計(jì)），置瓷坩堝中，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
　　砷鹽  取本品0.67g（按干燥品計(jì)），加氫氧化鈣1.0g，混合，加水2ml，攪拌均勻，干燥后，以小火灼燒使炭化，再以500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸8ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。
　　【含量測(cè)定】取干燥失重項(xiàng)下的本品約0.25g，精密稱定，置150ml錐形瓶中，加冰羧甲纖維素鈉50ml，搖勻，加熱回流2小時(shí)，放冷，移至100ml燒杯中，錐形瓶用冰羧甲纖維素鈉洗滌3次，每次5ml，合并洗液于燒杯中，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于2.299mg的Na。
　　【類(lèi)別】藥用輔料，崩解劑、黏合劑和填充劑等。
　　【貯藏】密封保存。