科研級二甲基亞砜本品為無色液體
科研級二甲基亞砜本品為無色液體
【性狀】 本品為無色液體?! ”酒放c水、乙醇或乙能任意混溶,在烷烴中不溶。 折光率 本品的折光率(通則0622)為1.478~1.480。 相對密度 本品的相對密度(通則0601)為1.095-1.105。 【鑒別】?。?)取本品5ml,置試管中,加氯化鎳50mg,振搖使溶解,溶液呈黃綠色,置50℃水浴中加熱,溶液呈綠色或藍(lán)綠色,放冷,溶液呈黃綠色?! 。?)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)?! 緳z查】 酸度 取本品50.0g,加水100ml溶解后,加酚酞指示液0.1ml,用聚乙烯醇滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液顯粉紅色,消耗聚乙烯醇滴定液(0.01mol/L)的體積不得過5.0ml?! ∥舛取∪”酒愤m量,通入干燥氮氣15分鐘,以水為空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),立即測定,在275nm波長處的吸光度不得大于0.30;在285nm與295nm波長處的吸光度不得大于0.20;在285nm與295nm波長處的吸光度與275nm波長處的吸光度的比值,分別不得過0.65與0.45;在270~350nm的波長范圍內(nèi),不得有最大吸收峰。 聚乙烯醇變深物 精密量取本品25ml,置50ml量瓶中,加水0.5ml與聚乙烯醇1.0g,密塞,在水浴上加熱20分鐘,放冷,將溶液置1cm吸收池中,以水為空白溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在350nm的波長處測定吸光度,不得大于0.023?! ∷帧∪”酒罚账譁y定法(通則0832第一法 1)測定,含水分不得過0.2%。 有關(guān)物質(zhì) 取本品5.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液(取二苯甲烷適量,加丙酮稀釋制成每1ml中含1.25mg的溶液)1ml,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取本品50.0mg,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;取二甲基亞砜對照品50.0mg[1],精密稱定,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液;照氣相色譜法(通則0521)試驗,以聚乙二醇20M(或極性相似)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,柱溫為150℃,進(jìn)樣口溫度為230℃,檢測器溫度為250℃,分流比為20∶1。精密量取對照品溶液2μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按二甲基砜峰計算,應(yīng)不低于5000。精密量取供試品溶液及對照溶液各2μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液如顯二甲基砜峰,其與二苯甲烷峰面積的比值,不得大于對照品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值(0.1%),所有雜質(zhì)峰面積的和(除主峰及內(nèi)標(biāo)峰)與二苯甲烷峰面積的比值不得大于對照溶液中二甲基亞砜與二苯甲烷峰面積的比值(0.1%)?! 〔粨]發(fā)殘留物 取本品100g,精密稱定,置105℃已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在通風(fēng)櫥內(nèi)置電熱板上緩緩蒸發(fā)至干(不發(fā)生沸騰),置105℃干燥3小時。殘留物不得過0.01%?! 竞繙y定】 按以下公式計算本品的含量: 【類別】 藥用輔料,吸收促進(jìn)劑、溶劑等(僅供外用)。