全自動吹掃捕集儀CHBJ-40固液一體機主要特征:
1.通用性能強:可與任意品牌氣相色譜儀(GC)和(GC-MS)聯(lián)用
2.操作簡便,自動化程度高:只需將樣品瓶放到樣品盤中,其他操作軟件完成;
3.采用觸摸液晶屏,界面信息豐富,全程跟蹤溫度、操作命令
4.冷阱采用風冷;捕集管升溫采用纏繞式電阻加熱,升溫速率>3000℃/min
5.可加裝內(nèi)置泡沫傳感器,檢測吹掃管內(nèi)泡沫,防止污染樣品的途徑,保護整個分析系統(tǒng)
6.自定義取樣針和吹掃管的清洗次數(shù);7.固體樣品瓶可加熱,可直接注入蒸餾水振蕩混合吹掃
8.捕集管與吹掃管反吹氣體分離,減少樣品間交叉污染,在反吹循環(huán)中,從捕集阱中吹出的化合物不會流進吹掃管中
9.除水阱在吹掃端去除水汽,極大減少水蒸氣對GC和GC/MS的影響
10.樣品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留
11.所有管路和六通閥可控溫加熱,消除系統(tǒng)冷點,減少樣品損失
12.提供同步接口,在進樣的同時可以同時啟動色譜和工作站
全自動吹掃捕集儀CHBJ-40固液一體機技術(shù)參數(shù):
樣品位:40位/84位/128位,40mlVOA樣品瓶
捕集管解吸溫度:150~400℃,升溫速率>3000℃/min;
管路加熱溫度:室溫~220℃,步長1℃
閥進樣系統(tǒng)溫度及控制范圍:室溫~220℃,步長1℃
吹掃管溫度:室溫~100℃,步長1℃
除水器加熱溫度:室溫~240℃
清洗蒸餾水溫度:室溫~90℃,步長1℃
固體樣品瓶加熱:室溫~100℃,步長1℃
固體樣品混合:5ml蒸餾水,振蕩混合
玻璃吹掃管:5ml吹掃管
捕集管尺寸:不銹鋼材質(zhì)Φ3mm×280mm×0.1mm
吹掃流量:10~150ml/min
定時范圍:1s~100min
氣路耐壓:>0.4MPa
同步信號輸出:2路開關(guān)量,聯(lián)動開關(guān)時間為1~2秒
全自動吹掃捕集儀在實驗分析中容易遇見的問題
(1)吹掃氣流速和吹掃時間的選擇
吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時,小利于對含量低的樣品進行定量分析;而太高的流速義會增加水蒸氣對檢測的下擾。
吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時,溶液中的分析物揮發(fā)小充分,吹掃時間太長又會吹脫啦附劑表面的分析物[32]。
(2)甲醇和水的干擾
捕集管含有過量的甲醇和水足吹掃捕集法常見的問題,兩種物質(zhì)的過量存在會導致信號變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來的化合物回收率小高,還會縮短檢測器的壽命;甲醇也會干擾質(zhì)譜肚色譜檢測器的信號。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的不能保留甲醇,此外還可采取增加干吹時間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干畋效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離般率的影響;對于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠).干吹反而引起更多的問題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因為分析過程的交替為更多的水蒸氣進入GC提供了機會。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優(yōu)化的結(jié)果。
(3)交叉污染
樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達到清潔的目的。交叉污染發(fā)生時,常有無關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當然載氣不純,實驗室空氣中的VOCs超標等客觀因素也會引起額外峰,所以安裝捕集管時必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對實驗結(jié)果的影響。
(4)樣品起泡
當樣品中含有表面活性劑或清潔劑時,吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,致使傳輸線不可逆污染,還會影響色譜柱及檢測器的分離分析效率。當前,消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長直至破裂,但這種方法僅對少量氣泡起作用。經(jīng)驗豐富的分析人員常會在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩,檢查是否有大量氣泡出現(xiàn),如若泡沫豐富則作稀釋處理或舔加防沫劑[33]。硅粉和硅樹脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問題,但往往不能去除氣泡。
(5)含氧含溴化合物回收率低
含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性強,測定過程中往往存在回收率低的問題。為提高回收率,需要增加25“的吹掃氣流量,吹掃時間增加2-4min,必要時還可以在吹掃的同時對樣品溶液進行加熱(為40-50℃)。
含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min的溫度增量降低解吸溫度,同時調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35-40mL/min,則可以解決此問題。