多相微通道反應(yīng)系統(tǒng)-小試研究

隨著光化學(xué)合成反應(yīng)在有機合成領(lǐng)域的發(fā)展，流動光化學(xué)合成反應(yīng)因具有反應(yīng)條件溫和、安全、高光吸收效率、高傳質(zhì)傳熱效率以及易于放大生產(chǎn)等優(yōu)勢使得光化學(xué)合成方法成為藥物及精細化學(xué)品傳統(tǒng)合成路徑的有效替代方式。

泊菲萊科技推出PLR-SMCR1000多相微通道反應(yīng)系統(tǒng)-小試研究為研究連續(xù)流動光化學(xué)合成方法學(xué)提供了平臺，適用于均相光化學(xué)合成反應(yīng)，引入的Taylor①流體結(jié)構(gòu)同時滿足了氣/液及液/液非均相合成反應(yīng)的需求。

應(yīng)用領(lǐng)域

▲特別適用 ●較為適用 ○可以使用

▲ 光化學(xué)有機合成

▲ 光化學(xué)精細化學(xué)品合成

▲ 釜式反應(yīng)放大可行性驗證

▲ 管式光化學(xué)合成反應(yīng)投產(chǎn)小試

▲ 熱力學(xué)流動化學(xué)合成

▲ Taylor流兩相傳質(zhì)過程行為研究

適用光化學(xué)反應(yīng)類型

環(huán)加成反應(yīng)、C-C偶聯(lián)反應(yīng)、C-N偶聯(lián)反應(yīng)、C-O偶聯(lián)反應(yīng)、鹵代/脫鹵反應(yīng)、脫羧/羧化反應(yīng)、雙鍵加成反應(yīng)、三元雜環(huán)開環(huán)反應(yīng)、不對稱合成等

關(guān)鍵特征

● 連續(xù)流微反應(yīng)通道，提升反應(yīng)性能；

PLR-SMCR1000多相微通道反應(yīng)系統(tǒng)-小試研究系統(tǒng)采用單層高透光微毫米級連續(xù)流微反應(yīng)管路作為光化學(xué)反應(yīng)容器，將反應(yīng)所需光的透射深度從釜式反應(yīng)厘米級降至微毫米尺度，有效輻照面積提高到75%，大幅提升光化學(xué)反應(yīng)底物的吸光效率，數(shù)倍縮短反應(yīng)時長。

PLR-SMCR1000多相微通道反應(yīng)系統(tǒng)的連續(xù)流微反應(yīng)管具有良好的總換熱系數(shù)250 kW/(m3·K)，該總換熱系數(shù)數(shù)值比傳統(tǒng)釜式反應(yīng)提高了數(shù)十倍，有效降低局部熱副反應(yīng)發(fā)生的概率，穩(wěn)定提升連續(xù)流光化學(xué)反應(yīng)的穩(wěn)定性、重復(fù)性以及產(chǎn)率。

PLR-SMCR1000多相微通道反應(yīng)系統(tǒng)的連續(xù)流微反應(yīng)管耐壓≥0.6 MPa，搭配流動體系提高氣體參與或生成反應(yīng)的安全性。

● 多相Taylor流體，實現(xiàn)非均相反應(yīng)

PLR-SMCR1000多相微通道反應(yīng)系統(tǒng)標配三路液相反應(yīng)通道和一路氣相反應(yīng)通道。

氣相流路可用于有CO2、Cl2和O2等氣體作為原料參與的反應(yīng)。

針對氣/液及液/液非均相反應(yīng)，多相連續(xù)流動光化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)引入的氣-液、液-液Taylor流體能促進光化學(xué)反應(yīng)相內(nèi)混合速率，不斷刷新兩相接觸界面，有效提高連續(xù)流光化學(xué)反應(yīng)界面的反應(yīng)速率。

● 配置靈活，反應(yīng)條件輕松自如

PLR-SMCR1000多相微通道反應(yīng)系統(tǒng)的連續(xù)流微反應(yīng)管有5 mL和10 mL兩種不同反應(yīng)容積可選，推薦液體流量范圍為0.5~8.0 mL/min，推薦氣體流量范圍為0~20 mL/min。連續(xù)流體流速可以實現(xiàn)0.625~20 min駐留時長的調(diào)節(jié)，可控的駐留時長可以調(diào)控如多取代反應(yīng)等多位點光化學(xué)反應(yīng)的進度，進而配合底物比例優(yōu)化目標取代產(chǎn)物的產(chǎn)率。

PLR-SMCR1000多相微通道反應(yīng)系統(tǒng)可選用高密封性能原料瓶和底物收集瓶，可與PLS-MAC1005氣氛控制器聯(lián)用，對參與光化學(xué)反應(yīng)的底物及反應(yīng)生成的產(chǎn)物進行惰氣保護。

PLR-SMCR1000多相微通道反應(yīng)系統(tǒng)具有較強的拓展性，可以串聯(lián)多個連續(xù)流微反應(yīng)管形成多路微通道反應(yīng)管路，實現(xiàn)光化學(xué)有機反應(yīng)的連續(xù)多級合成過程，尤其適用于存在不穩(wěn)定中間產(chǎn)物生成的連續(xù)光合成過程。

● 實時分析，助力智能優(yōu)化與收集

PLR-SMCR1000多相微通道反應(yīng)系統(tǒng)可與光纖光譜儀等檢測設(shè)備連用，可實時監(jiān)測光化學(xué)反應(yīng)流出液的吸收光譜，進而在線判斷底物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的生成速率，迅速優(yōu)化光化學(xué)反應(yīng)的預(yù)混順序、光照強度、流速和反應(yīng)溫度等影響光化學(xué)合成的反應(yīng)條件，智能判斷廢液排出時間以及反應(yīng)底物收集時間，提高收集底物純度。

● 定制化LED光源，激發(fā)“專屬”光化學(xué)反應(yīng)

PLR-SMCR1000多相微通道反應(yīng)系統(tǒng)搭載LED光源，輸出波長在255~760 nm范圍內(nèi)可選，可精準調(diào)節(jié)并獲取光化學(xué)反應(yīng)的優(yōu)秀波長，LED光源電功率10~120 W可調(diào)，適用于低光功率下反應(yīng)太慢的光化學(xué)合成反應(yīng)實驗。

LED光源可選波長：

①紫外光區(qū)——可用于底物引發(fā)的自由基鏈式反應(yīng)

l=255、275 nm

②可見光區(qū)——實現(xiàn)可見光激發(fā)催化劑引發(fā)自由基反應(yīng)同時減少底物激發(fā)引起的副反應(yīng)，提高反應(yīng)的選擇性

l=365、385、405、410、420、435、445、450、460、475、485、505、520、525、535、550、575、590、595、620、625、630、655、685、700、730、760、770 nm

③可見光區(qū)——模擬太陽光照下的反應(yīng)適用性

780≥l≥380 nm

針對光催化劑常見的藍光、綠光吸收區(qū)域有450 nm、460 nm、475 nm、485 nm、505 nm 、520 nm、525 nm、535 nm、550 nm、575 nm十個吸收波長可供選擇，可任意組合、精準調(diào)控獲取優(yōu)秀光波長。

● 水冷精準控溫，反應(yīng)速率張弛有度

在多數(shù)光合成實驗中，控制反應(yīng)溫度能調(diào)節(jié)反應(yīng)速率。

針對室溫下速率較慢的光化學(xué)合成反應(yīng)，可提高反應(yīng)溫度至80℃。

針對自由基活性高、副反應(yīng)多的反應(yīng)，-10℃低溫的精準控制，可以降低自由基活性，減少副反應(yīng)發(fā)生，提高主產(chǎn)物產(chǎn)率，尤其是溫度敏感的不對稱催化反應(yīng)，低溫光合成反應(yīng)可以有效減少產(chǎn)物的手性反轉(zhuǎn)，提高產(chǎn)物手性選擇性。

技術(shù)參數(shù)

①Taylor流是氣-液/液-液兩相流中操作范圍較寬的一種流型，由一系列氣泡和液彈組成，氣泡和液彈呈周期性交替出現(xiàn)。