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本品系植物油(豆油、桐油、玉米油等)經(jīng)硫化,磺化,再與氨水反應(yīng)后得到的混合物。含有機(jī)硫(S)不得少于5.5%,含氨(NH3)不得少于2.5%。
【性狀】本品為棕黑色的黏稠性液體;有特臭。
本品在水中溶解。
【鑒別】(1)取本品,加等量的氫氧化鈉試液,加熱,即發(fā)生氨臭。
?。?)取本品約1g,加水50ml溶解后,加鹽酸少量,即生成棕褐色沉淀;放置后在容器壁及底部附著黑褐色樹脂狀沉淀。
【檢查】水中溶解度 取本品0.50g,置100ml燒杯中,加水50ml,攪拌溶解后,移置50ml納氏比色管中,于距離25W白熾燈泡10~20cm處觀察,應(yīng)為均勻的棕色溶液,不得有溶質(zhì)的顆粒或液滴。
甘油中溶解度 取本品1.0g,加甘油9ml,應(yīng)溶解。
無機(jī)硫 取本品約2g,精密稱定,置250ml燒杯中,加水100ml溶解后(必要時加熱使溶解),加10%氯化銅溶液20ml,攪勻,煮沸,放冷,加氨試液5ml,攪勻,濾過,濾液移入200ml量瓶中,沉淀用水洗滌數(shù)次,洗液與濾液合并,加水至刻度,搖勻;精密量取100ml,煮沸,加鹽酸中和后,再加鹽酸1ml,并緩緩加氯化鋇試液10ml,置水浴上加熱30分鐘,放冷,用無灰濾紙濾過,沉淀用溫水分次洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應(yīng),干燥并熾灼至恒重,殘渣重量經(jīng)用空白試驗校正后,與0.1374相乘,即得供試量中含有無機(jī)硫(S)的重量。不得過總硫量的20.0%。
干燥失重 取本品約1g,精密稱定,加無水乙醇約5ml,放置15分鐘,待浸潤后,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過50.0%(通則0831)。
熾灼殘渣 不得過0.25%(通則0841)。
【含量測定】總硫量 取本品約0.5g,精密稱定,置坩堝中,加無水碳酸鈉4g3ml,混勻,微熱并攪拌使揮散,搗碎,加硝酸銅粗粉10g,攪勻,用小火緩緩加熱,至氧化,稍加強(qiáng)火力熾灼至炭化,放冷,加鹽酸20ml,待作用完畢,用水約100ml分次將熔融物定量轉(zhuǎn)移置燒杯中,煮沸使氧化銅溶解,濾過,濾渣用水洗滌數(shù)次,洗液與濾液合并,加水至約200ml,煮沸,緩緩加氯化鋇試液40ml,置水浴上加熱30分鐘,放冷,用無灰濾紙濾過;沉淀用溫水分次洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應(yīng),干燥并熾灼至恒重,殘渣重量經(jīng)用空白試驗校正后,與0.1374相乘,即得供試量中含有總硫(S)的重量。
有機(jī)硫 從總硫量(%)中減去無機(jī)硫的含量(%),即得有機(jī)硫的含量(%)。
氨 取本品約0.5g,精密稱定,加水20ml,加石蠟0.6g和氫氧化鈉溶液(2→5)4ml,蒸餾。精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)15ml,置錐形瓶中,收集約10ml餾出液,加甲基紅指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液自粉紅色變?yōu)辄S色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于1.703mg的NH3。
【類別】消毒防腐藥。
【貯藏】密封,在陰涼處保存。
【制劑】魚石脂軟膏
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