水質(zhì)余氯的測量方法
余氯在酸性溶液內(nèi)與作用,釋放出定量的碘,再以標準溶液滴定。2HIHOCl=I2HClH2O式中,c----重鉻酸鉀標準溶液濃度(mol/L);自滴定管加入00100mol/L標準溶液至變成淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色消失,記錄用量。重絡(luò)酸標液(1/6K2Gr2O7=00250mol/L):稱量12259g優(yōu)級純重絡(luò)酸,溶解水里,移進1000ml容量瓶中,自來水稀釋液至道路標線。校準:用無測量范圍塑料吸管汲取2000ml重絡(luò)酸規(guī)范滴定飽和溶液于碘量瓶中,添加50ml水和1g,加上5ml(15)硫酸溶液。
一、碘量法
(1)方式基本原理
余氯在酸性溶液內(nèi)與功效,釋放出來定量分析的碘,再以標液滴定。
2KI+2CH3COOH=2CH3COOK+2HI
2HI+HOCl=I2+HCl+H2O
(或是2HI+Cl2=2HCl+I2)
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
本法測量數(shù)值總余氯,包含HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。
(2)儀器設(shè)備
碘量瓶:250—300ml.
(3)實驗試劑
1.(規(guī)定沒有游離碘及)。
2.(1+5)硫酸溶液。
3.重絡(luò)酸標液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):稱量1.2259g優(yōu)級純重絡(luò)酸,溶解水里,移進1000ml容量瓶中,自來水稀釋液至道路標線。
4.0.05mol/L規(guī)范滴定飽和溶液:稱量約12.5g(Na2S2O3·5H2O),溶解已燒開放冷的水里,稀釋液至1000ml。添加0.2g及數(shù)粒,貯于粽色瓶里。
校準:用無測量范圍塑料吸管汲取20.00ml重絡(luò)酸規(guī)范滴定飽和溶液于碘量瓶中,添加50ml水和1g,加上5ml(1+5)硫酸溶液。靜放5min后,用待校準的規(guī)范滴定至淺黃色時,添加1ml1%淀粉溶液,再次滴定至深藍色消退才行,紀錄使用量。
規(guī)范物質(zhì)的量濃度按住測算:c×20.00/V
式中,c----重絡(luò)酸規(guī)范物質(zhì)的量濃度(mol/L);20.00----消化吸收重絡(luò)酸標液瓣容積(ml);V-----待校準飽和溶液使用量(ml)。
5.0.0100mol/L規(guī)范滴定飽和溶液:把已校準的0.05mol/L硝酸鈉規(guī)范滴定飽和溶液,用燒開放冷的水稀釋液5倍。
6.1%淀粉溶液。
7.甲酸鹽緩沖液(PH=4)::稱量146g無水乙酸鈉溶解水里,添加457ml甲酸,自來水稀釋液至1000ml.
(4)流程
1.用無測量范圍塑料吸管汲取200ml水質(zhì)采樣于300ml碘量瓶內(nèi),添加0.5g和5ml甲酸鹽緩沖液。
2.自滴定管添加0.0100mol/L標液至變?yōu)闇\黃色,添加1ml淀粉溶液,再次滴定至深藍色消退,紀錄使用量。
測算:總余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V
式中:c----規(guī)范滴定物質(zhì)的量濃度(mol/L);V1----規(guī)范滴定飽和溶液使用量(ml);35.46----總余氯(Cl2)摩爾質(zhì)量(g/mol)。
二、DPD(N,N一二乙基一1.4一苯二胺)有機化學酶活性測定
1.運用范疇
⑴.本法適用各自測量生活用水、水資源水、污水及海面的游離余氯、總余氯及化合性余氯。
⑵.水質(zhì)采樣有色板塊或混濁,可作空缺調(diào)零以相抵其危害。
⑶.本法檢驗濃度值為4.5mg/l次氯酸鈉溶液。
2.基本原理
水質(zhì)采樣中沒有碘化物正離子時,游離性次氯酸鈉溶液馬上與DPD實驗試劑反映造成鮮紅色,添加碘離子則起催化反應(yīng),使結(jié)合氯也與實驗試劑反映顯色劑。各自測量其OD值,得游離氯和總氯,總氯減掉游離氯得結(jié)合氯。
3.影響危害
⑴.水里存有超過250mg/l堿性或150mg/l酸值,如CaCO3等將抑止所有顏色發(fā)展趨勢或色調(diào)將馬上退色。用1N的H2SO4或1N的NaOH中合這類樣液到pH6-7。
⑵.一氯胺將慢慢導致游離氯讀值提升。在一分鐘內(nèi)讀值,每3.0mg/l一氯胺將使游離氯讀數(shù)提升0.1mg/l.。
⑶.溴、碘、活性氧和錳、鉻的化合物會提升游離氯的讀值。
⑷.為了更好地減少Mn4+和Cr6+的危害,如以上⑴調(diào)整pH值到6-7。取25ml水質(zhì)采樣,加3滴30g/lKI飽和溶液,混和等候一分鐘。加3滴5g/lNa2AsO3混和(另據(jù)《水和廢水標準檢驗法?第15版》可以用0.25%硫代乙酰胺飽和溶液替代鈉,每100ml水質(zhì)采樣加0.5ml0.25%硫代乙酰胺)。假如鉻存有,在二種剖析時會與DPD產(chǎn)生反映,讀值。再從最開始剖析獲得的氯的讀值減掉這一讀值。
⑵.沒有征兆表明錳、鉻、硝酸鹽等的出現(xiàn)會造成影響危害。
三、鄰聯(lián)甲苯胺酶活性測定(OT法)
1.運用范疇
⑴.本法適用測量生活用水以及水資源水的總余氯及游離性余氯。
⑵.本法最少檢驗濃度值為0.01mg/l余氯。
2.基本原理
在pH值低于1.3的酸性溶液中,余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反映,轉(zhuǎn)化成淡黃色的醌式化學物質(zhì),用看著法開展色度定量分析,還可以用重絡(luò)酸-鉻酸鉀飽和溶液配置的余氯標液開展看著色度。
3.影響危害
水里帶有飄浮性化學物質(zhì)影響時測量,可以用離心分離除去。其他影響化學物質(zhì)的容許成分如下所示:高鐵動車,0.2mg/l;四價錳,0.01mg/l;硝酸鹽,0.2mg/l。
四、在線式電化學分析余氯儀
1.運用范疇
本法適用測量生活用水、污水、冷卻循環(huán)水和所有水的總余氯、游離氯、氯化溴、溴和碘。
2.原電池原理
在電解池中,根據(jù)檢測在其中的電流量能檢驗出離子濃度的轉(zhuǎn)變。瓶中的電流量與氯離子含量濃度值的轉(zhuǎn)變成一定占比。
原電池反應(yīng)中的負極為金屬材料金。當飽和溶液中存有次氯酸鈉(或次氯酸正離子)時,陰電級產(chǎn)生化學變化,造成氯離子含量。
HOCl+2e-←→Cl-+OH-
陽極氧化為金屬材料銅,當電級產(chǎn)生反映時,氧化產(chǎn)物保存在陽極氧化上。這時,浸蝕機(清潔球持續(xù)拌和)會相互配合著除去金屬表層的氧化產(chǎn)物。
原電池反應(yīng)中的電流量受pH值轉(zhuǎn)變的危害大。在pH4.0-4.5時瓶中電流量很平穩(wěn)。因而,用PH緩沖溶液來平穩(wěn)電流量。假如以CO2為緩沖溶液,pH值可調(diào)式到5.5-6.0。加KI時,反映轉(zhuǎn)化成的總游離碘等同于參與反映的總余氯,進而測量總余氯。
3.影響危害
⑴.溫度和pH值的改變可能危害儀器設(shè)備的精確度。因此選用熱變電阻賠償水質(zhì)采樣的溫度改變和添加pH緩沖溶液來調(diào)節(jié)pH值以擺脫這二種要素的危害。