槐花提取物為豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。夏季花開放或花蕾形成時(shí)采收,及時(shí)干燥,除去枝、梗及雜質(zhì)。前者習(xí)稱“槐花”,后者習(xí)稱“槐米”。
【性狀】槐花 皺縮而卷曲,花瓣多散落。完整者花萼鐘狀,黃綠色,先端5淺裂;花瓣5,黃色或黃白色,1片較大,近圓形,先端微凹,其余4片長圓形。雄蕊10,其中9個(gè)基部連合,花絲細(xì)長。雌蕊圓柱形,彎曲。體輕。氣微,味微苦。
槐米 呈卵形或橢圓形,長2~6mm,直徑約2mm。花萼下部有數(shù)條縱紋。萼的上方為黃白色未開放的花瓣?;ü<?xì)小。體輕,手捻即碎。氣微,味微苦澀。
【鑒別】(1)本品粉末黃綠色?;ǚ哿n惽蛐位蜮g三角形,直徑14~19μm。具3個(gè)萌發(fā)孔。萼片表皮表面觀呈多角形;非腺毛1~3細(xì)胞,長86~660μm。氣孔不定式,副衛(wèi)細(xì)胞4~8個(gè)。草酸鈣方晶較多。
?。?)取槐花提取物粉末0.2g,加甲醇5ml,密塞,振搖10分鐘,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取蘆丁對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,待乙醇揮干后,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】水分 不得過11.0%(通則0832第二法)。
總灰分 槐花不得過14.0%;槐米不得過9.0%(通則2302)。
酸不溶性灰分 槐花不得過8.0%;槐米不得過3.0%(通則2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物測定法(通則2201)項(xiàng)下的熱浸法測定,用30%甲醇作溶劑,槐花不得少于37.0%;槐米不得少于43.0%。
【含量測定】總黃酮 對(duì)照品溶液的制備 取蘆丁對(duì)照品50mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加甲醇適量,置水浴上微熱使溶解,放冷,加甲醇至刻度,搖勻。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得(每1ml中含蘆丁0.2mg)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml與6ml,分別置25ml量瓶中,各加水至6.0ml,加5%亞硝酸鈉溶液1ml,混勻,放置6分鐘,加10%硝酸鋁溶液1ml,搖勻,放置6分鐘,加氫氧化鈉試液10ml,再加水至刻度,搖勻,放置15分鐘,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在500nm波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測定法 取本品粗粉約1g,精密稱定,置索氏提取器中,加適量,加熱回流至提取液無色,放冷,棄去液。再加甲醇90ml,加熱回流至提取液無色,轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,用甲醇少量洗滌容器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻。精密量取3ml,置25ml量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法,自“加水至6.0ml”起,依法測定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含蘆丁的重量(μg),計(jì)算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含總黃酮以蘆?。–27H30O16)計(jì),槐花不得少于8.0%;槐米不得少于20.0%。
蘆丁 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%冰醋酸溶液(32∶68)為流動(dòng)相;檢測波長為257nm。理論板數(shù)按蘆丁峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備 取蘆丁對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粗粉(槐花約0.2g、槐米約0.1g),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率25kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含蘆?。–27H30O16)槐花不得少于6.0%;槐米不得少于15.0%。
飲片
【炮制】槐花 除去雜質(zhì)及灰屑。
【性狀】【鑒別】【檢查】【浸出物】【含量測定】同藥材。
炒槐花 取凈槐花,照清炒法(通則0213)炒至表面深黃色。
槐花炭 取凈槐花,照炒炭法(通則0213)炒至表面焦褐色。
【性味與歸經(jīng)】苦,微寒。歸肝、大腸經(jīng)。
【功能與主治】涼血止血,清肝瀉火。用于便血,痔血,血痢,崩漏,吐血,衄血,肝熱目赤,頭痛眩暈。
【用法與用量】5~10g。
【貯藏】置干燥處,防潮,防蛀。