貫葉連翹提取物為木犀科植物連翹Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl 的干燥果實。秋季果實初熟尚帶綠色時采收,除去雜質(zhì),蒸熟,曬干,習稱“青翹”;果實熟透時采收,曬干,除去雜質(zhì),習稱“老翹”。
【性狀】本品呈長卵形至卵形,稍扁,長1.5~2.5cm,直徑0.5~1. 3cm。表面有不規(guī)則的縱皺紋和多數(shù)突起的小斑點,兩面各有1條明顯的縱溝。頂端銳尖,基部有小果?;蛞衙撀?。青翹多不開裂,表面綠褐色,突起的灰白色小斑點較少;質(zhì)硬,種子多數(shù),黃綠色,細長,一側(cè)有翅。老翹自頂端開裂或裂成兩瓣,表面黃棕色或紅棕色,內(nèi)表面多為淺黃棕色, 平滑,具一縱隔;質(zhì)脆;種子棕色,多已脫落。氣微香,味苦。
【鑒別】(1)本品果皮橫切面:外果皮為1列扁平細胞, 外壁及側(cè)壁增厚,被角質(zhì)層。中果皮外側(cè)薄壁組織中散有維管束;中果皮內(nèi)側(cè)為多列石細胞,長條形、類圓形或長圓形,壁厚薄不一,多切向鑲嵌狀排列。內(nèi)果皮為1列薄壁細胞。
?。?)取貫葉連翹提取物粉末1g,加石油醚(30~60°C)20ml,密塞,超聲處理15分鐘,濾過,濾液回收溶劑至干,殘渣加乙醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取連翹對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-甲酸乙酯-甲酸(15 : 10 :0.25)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以 10%硫酸乙醇溶液,在105°C加熱至斑點顯色清晰,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,日光下顯相同顏色的斑點,紫外光下顯相同顏色的熒光斑點。
【檢查】雜質(zhì) 青翹不得過3%;老翹不得過9%(通則 2301)。
水分 不得過10.0%(通則0832第四法)。
總灰分 不得過4.0%(通則2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物測定法(通則2201)項下的冷浸法測定,用65%乙醇作溶劑,青翹不得少于30.0%;老翹不得少于16.0%。
【含量測定】揮發(fā)油 照揮發(fā)油測定法(通則2204甲法)測定。
本品青翹含揮發(fā)油不得少于2.0%(ml/g)。
連翹苷 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(25:75)為流動相;檢測波長為277nm。 理論板數(shù)按連翹苷峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備 取連翹苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過五號篩)約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)25分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置 25ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含連翹苷(C27 H34 O11)不得少于 0. 15%。
連翹酯苷A 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15 : 85)為流動相;檢測波長為330nm。理論板數(shù)按連翹酯苷A峰計算應不低 于 5000。
對照品溶液的制備 取連翹酯苷A對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(臨用配制)。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過五號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇15ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,青翹含連翹酯苷A (C29 H36O15)不 得少于3.5%;老翹含連翹酯苷A (C29 H36O15)不得少于 0. 25%。
【性味與歸經(jīng)】苦,微寒。歸肺、心、小腸經(jīng)。
【功能與主治】清熱解毒,消腫散結(jié),疏散風熱。用于癰疽,瘰疬,乳癰,丹毒,風熱感冒,溫病初起,溫熱入營,高熱煩渴,神昏發(fā)斑,熱淋澀痛。
【用法與用量】6~15g。
【貯藏】置干燥處。