醫(yī)藥級玉米朊 1kg起 有質(zhì)檢單

醫(yī)藥級玉米朊 1kg起 有質(zhì)檢單

醫(yī)藥級玉米朊 1kg起 有質(zhì)檢單

【性狀】本品為黃色或淡黃色薄片，一面具有一定的光澤；無臭，無味。 本品在80%～92%乙醇或70%～80%丙酮中易溶，在水或無水乙醇中不溶。 

【鑒別】（1）取本品約20mg，剪碎，加90%乙醇2ml使溶解，加10%鉛溶液2ml，即產(chǎn)生白色沉淀。 （2）取本品約0.1g，加0.1mol/L溶液10ml和硫酸銅試液數(shù)滴，置水浴中加熱，即變?yōu)樽仙?（3）取本品約25mg，滴加硝酸1ml，用力振搖，溶液變成亮黃色，再加6mol/L氨水10ml，溶液即變?yōu)槌赛S色。 （4）取本品10mg，置10ml離心管中，加溶劑（取55ml， β-巰基乙醇2ml，加水至100ml）10ml，用渦旋混合器混合振蕩使樣品*溶解，再以11 000轉(zhuǎn)/分鐘離心10分鐘，取上清液作為供試品貯備液，取供試品貯備液與供試品緩沖液（取三羥甲基氨基甲烷6.0g，加水70ml，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至6.8，加丙三醇20ml，十二烷基硫酸鈉4.0g，溴酚藍(lán)0.005g，加水至100ml）（1：1）混合，將混合溶液置于密封的微量離心管中95℃放置10分鐘，再置冰浴中冷卻，作為供試品溶液。分別取標(biāo)準(zhǔn)蛋白溶液與供試品溶液各10μl（上樣量約為5μg），照電泳法（通則0541第五法）測定，分離膠溶液為30%丙烯酰胺溶液-分離膠緩沖液-20%十二烷基硫酸鈉溶液-10%過硫酸銨溶液（臨用新配）-四甲基乙二胺-水（3.5：1.5：0.08：0.1：0.01：5.3），電壓為100V，運行時間為2.5小時或前沿到達(dá)凝膠頂部。以標(biāo)準(zhǔn)蛋白分子量的對數(shù)為縱坐標(biāo)，相對遷移率為橫坐標(biāo)，計算回歸方程，供試品在19～26kDa應(yīng)含有兩個主要的蛋白質(zhì)帶。 

【檢查】己烷可溶物　取本品1g（按干燥品計），置100ml燒杯中，加入85%乙醇50ml，用磁力攪拌器攪拌， 并加熱至30℃，使樣品*溶解。將供試品溶液轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗中，加入正己烷100ml，緩慢振搖混合后靜置使分層，將上層（正己烷層）轉(zhuǎn)移至已在80℃干燥至恒重的燒杯中，將下層（乙醇層）傾出置另一分液漏斗中，再加入正己烷100ml提取，重復(fù)該提取過程6次。將正己烷提取液合并蒸干，80℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過12.5%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過8.0%（通則0831）。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.3%。 重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。 微生物限度 取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過100Ocfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過100cfu，不得檢出大腸埃希菌。