面粉中偶氮甲酰胺測定專用色譜柱

偶氮甲酰胺作為合法的食品添加劑，被廣泛應(yīng)用于食品制作的面粉原料中，主要作用是用于面粉增筋。食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)(JECFA)曾評估過偶氮甲酰胺的安全性：添加量在每公斤不超過45毫克的范圍內(nèi)，帶來的安全風(fēng)險(xiǎn)可以忽略。不過，近年來有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代謝產(chǎn)生氨基脲，該物質(zhì)通常作為呋喃西林的代謝物在獸藥殘留中檢出，硝基呋喃類藥物具有致突變和致癌作用。杭州賽析科技推出偶氮甲酰胺專用色譜柱Copsil-100-CN 4.6x250mm，5μm液相色譜柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色譜測定方法，該方法前處理簡單，靈敏度高，能夠廣泛應(yīng)用于面粉中偶氮甲酰胺的檢測。

1、適用范圍
適用于面粉中的偶氮甲酰胺測定。

2、樣品處理過程
供試品處理方法：稱取面粉1.0g與50ml塑料離心管中，加入10ml丙酮，室溫下振蕩提取15min，用4000r/min離心10min。取上層5ml丙酮與60度水浴中揮干，用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窩震蕩，靜置分層，取下層水溶液過濾，取續(xù)濾液即得。

供試品加標(biāo)處理方法：稱取面粉1.0g與50ml塑料離心管中，取1.06mg/ml偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液200μl，加入到面粉當(dāng)中，再加入10ml丙酮，室溫下振蕩提取15min，4000r/min離心10min。取上層5ml丙酮與60度水域中蒸干，用20Mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窩震蕩，靜置分層，取下層水溶液過濾，取續(xù)濾液即得。

偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液的配制：稱取樣品適量加二甲基甲酰胺溶解并定溶，在量取溶液適量用20 mmol/L乙酸銨水溶液稀釋制成1.06mg/ml。

偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1ml用20mmol/L乙酸銨水溶液稀釋制成0.0106mg/ml。

3、色譜條件
色譜柱：Copsil-100-CN，4.6x250mm，5μm
流動(dòng)相：20mmol/L乙酸銨的水溶液
流速：0.6ml/min
進(jìn)樣量：10 μL
柱溫：25 oC
紫外吸收波長：245nm

關(guān)鍵詞：面粉，偶氮甲酰胺，色譜柱，高效液相色譜法 （）