醫(yī)藥用輔料級(jí)三氯蔗糖 1kg起 有質(zhì)檢單

醫(yī)藥用輔料級(jí)三氯蔗糖 1kg起 有質(zhì)檢單

醫(yī)藥用輔料級(jí)三氯蔗糖 1kg起 有質(zhì)檢單

為+84.0°至+87.5°。

【鑒別】（1）取本品0.1g，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液。取三氯蔗糖對(duì)照品適量，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)檢查項(xiàng)下的色譜條件，供試品溶液的主斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。 （2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與三氯蔗糖對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。 以上（1）、（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

【檢查】水解產(chǎn)物 取本品2.5g，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取甘露醇對(duì)照品適量，用水溶解并定量稀釋制成每1ml含0.1g的溶液，作為對(duì)照溶液（1）；另取甘露醇和果糖對(duì)照品適量，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g和0.4mg的混合溶液，作為對(duì)照溶液（2）。分別吸取對(duì)照溶液（1）、（2）和供試品溶液各5µl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，每次點(diǎn)樣要待干燥后再繼續(xù)點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)的面積要基本相同，點(diǎn)樣完畢后用顯色劑（取對(duì)-茴香胺1.23g和鄰苯二甲酸1.66g，用甲醇100ml溶解，溶液存放在暗處并冷藏，如溶液褪色則失效）噴霧后，于100℃±2℃的烘箱中加熱15分鐘，加熱后立即在陰暗背景下觀察薄層板，供試品溶液的斑點(diǎn)不得深于對(duì)照溶液（2）的斑點(diǎn)。對(duì)照溶液（1）應(yīng)顯白色斑點(diǎn)，如果斑點(diǎn)變黑，即薄層板加熱時(shí)間過長(zhǎng)，需重試。 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精密稱定，用甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液和對(duì)照溶液各5µl，分別點(diǎn)于同一十八烷基硅烷鍵合硅膠薄層板（Whatman Partisil LKC₁₈F板或效能相當(dāng)?shù)谋影澹┥?，?%氯化鈉溶液-乙腈（70：30）為展開劑，展距15cm，取出晾干，噴以15%硫酸甲醇溶液，在125℃加熱10分鐘。供試品溶液所顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照溶液主斑點(diǎn)比較，不得更深。 甲醇 取本品約0.4g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水2ml溶解，精密加內(nèi)標(biāo)溶液（取適量，精密稱定，用水稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液）2ml，密封，搖勻，作為供試品溶液；取甲醇適量，精密稱定，用水稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液，精密量取2ml，置頂空瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液2ml，密封，搖勻，作為對(duì)照溶液。照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。用6%氰苯丙基-94%甲基聚硅氧烷為固定相；進(jìn)樣口溫度220℃；檢測(cè)器溫度250℃；起始溫度35℃，維持5分鐘，再以每分鐘50℃升溫至200℃，維持5分鐘。頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘，取對(duì)照品溶液與供試品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含甲醇不得過0.1%。 水分 取本品0.5g，照水分測(cè)定法（通則0832第一法）測(cè)定，含水分不得過2.0%。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.7%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。