醫(yī)藥用級磷酸氫鈣的備案7757-93-9

醫(yī)藥用級磷酸氫鈣的備案7757-93-9

• 中文名稱磷酸氫鈣

• 外文名稱Calcium hydrogen phosphate

• CAS號7757-93-9

• EINECS號231-826-1

• PubChem號24892950

• 分子式CaHPO4·2H2O

• 分子量172.09

• 中文名稱: 磷酸氫鈣

  中文同義詞: 磷酸氫鈣;磷酸氫鈣(1:1)二水合物;磷酸氫鈣,二水;磷酸一氫鈣;磷酸氫鈣二水合物;磷酸氫鈣(農(nóng)用);牙膏用磷酸二鈣;牙膏用磷酸氫鈣

醫(yī)藥用級磷酸氫鈣的備案7757-93-9

磷酸氫鈣的制備方法

制備方法

制備方法

(1)水萃普鈣法。以農(nóng)用普通過磷酸鈣為原料，經(jīng)多段水萃取、脫氟、石灰乳中和而得。用水(固液比為1.0-4.1)將過磷酸鈣中的可溶性五氧化二磷經(jīng)多段萃取從固相中萃取出來。萃取的同時加入氯化鈉或活性二氧化硅進(jìn)行脫氟凈化。然后用板框壓濾除去磷石膏渣。濾液用含CaO6-8的石灰乳中和，中和液靜置后過濾、干燥得成品。[1]

(2)硫酸萃取磷酸接中和法。由硫酸萃取磷酸經(jīng)計量后進(jìn)入脫氟槽，加入脫氟劑脫除氟，砷、鉛等。脫氟后磷酸先進(jìn)入一段中和槽，用石灰乳中和，過濾濾渣作為副產(chǎn)肥料磷酸氫鈣，濾液進(jìn)入二段中和槽，用石灰乳繼續(xù)中和，過濾濾液返回配制石灰乳，濾餅經(jīng)氣流干燥、粉碎成為產(chǎn)品。[1]

磷酸也可與石灰石接中和而得:

將經(jīng)煅燒的石灰石投入70-80的磷酸，于40-50℃下混合攪拌反應(yīng)生成磷酸氫鈣和磷酸氫二鈣的混合物。固化后用切削器切碎，在熟化庫堆放熟化48h。此間，剩余的碳酸鈣與磷酸二鈣反應(yīng)生成磷酸氫鈣。熟化料含水15-20，在轉(zhuǎn)窯內(nèi)烘至含水3以下，再經(jīng)粉碎得成品。[1]

(3)復(fù)分解法

先將磷酸與堿進(jìn)行中和反應(yīng)生成磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉的混合液，然后加入稍少于理論量的氯化鈣溶液，在高速攪拌下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng);再用堿溶液中和至甲基紅與甲基藍(lán)混合指示劑，由紫變淡綠色，得沉淀，后將沉淀分離，并用水洗滌，經(jīng)精制得成品。[1]

4H2PO4+3Na2CO3→2Na2HPO4+2NaH2PO4[CaCl2] →CaHPO4·2H2O

(4)接中和法

石灰石經(jīng)煅燒制得工業(yè)石灰，然后用4倍的水于90℃下消化反應(yīng)75min，過濾除渣后稀釋得相對密度1.03的石灰乳;將85的食品級熱磷酸稀釋至相對密度為1.21的溶液，在高速攪拌下，將石灰乳加入磷酸溶液中，反應(yīng)溫度控制在40~45℃，有白色沉淀析出后控制石灰乳緩慢加入;反應(yīng)終點(diǎn)Ph值7.2，之后熟化0.5h，后經(jīng)洗滌、離心脫水、干燥、粉碎得產(chǎn)品。

H3PO4+Ca(OH)2→CaHPO4·2H2O[1]

(5).采用復(fù)分解法 經(jīng)脫氟、除砷后的合格磷酸與食用堿進(jìn)行中和反應(yīng)，得到磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉混合液送入帶有高速攪拌裝置的反應(yīng)器中，將提脫色的氯化鈣溶液在高速攪拌下加入，進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，再加入提脫色的堿溶液進(jìn)行中和，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)漂洗、離心脫水、干燥粉碎，制得食用磷酸氫鈣。[1]

(6).將6.6磷酸氫二鈉、0.5的磷酸二氫鉀溶液和5氯化鈣溶液各1L在攪拌下，以相同速度同時緩慢滴加到含有10g磷酸二氫鉀的0.5L水溶液中，且維持PH值為4~5，PH值升高時用磷酸二氫鉀調(diào)節(jié)，滴加完畢后，靜置，待沉淀*后，過濾，結(jié)晶用0.16Mol/L的磷酸迅速洗滌三次，緊接著用乙醇溶液洗滌，離心甩干，在空氣中干燥，即得二水合磷酸氫鈣。制取無水磷酸氫鈣也采用該法，只是產(chǎn)生沉淀的溫度保持在℃，并采用PH=3的磷酸洗滌，再用無水乙醇洗滌即可。[1]

(7) 國內(nèi)主要采用外穩(wěn)法生產(chǎn)。將磷酸氫二鈉與氯化鈣溶液同時投入反應(yīng)釜中，攪拌使其充分混合，待氯化鈣溶液加完后，再加入鎂乳與焦磷酸鈉溶液的穩(wěn)定劑，攪拌均勻，然后靜止0.5h后，沉淀經(jīng)過濾、水洗、干燥、磨細(xì)而成。[1]