纖維素測定儀CY-CXW-6木質(zhì)素
粗纖維測定儀使用說明書
JTONE系列粗纖維測定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品,并進行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。粗纖維測定儀采用濃度準確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質(zhì),經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量,所含量稱粗纖維。粗纖維測定儀不是一個確切的化學實體,只是在*強制規(guī)定的條件下測出的概略成份,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
本儀器采用濃度準確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質(zhì),經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量,所含量稱粗纖維。它不是一個確切的化學實體,只是在*強制規(guī)定條件下測出的概略成分,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
技術(shù)指標
1. 測定對象:各種飼料、糧食、谷物、食品及其他需測定粗纖維含量的農(nóng)副產(chǎn)品;
2. 測試樣品數(shù):6個/次;
3. 重復性誤差: 粗纖維含量在10%以下,誤差≤0.4;
粗纖維含量在10%以上,相對誤差≤4%;
4. 測定時間:在儀器上所需大約為90min(包括酸30分、堿30分、抽濾和洗滌約30分);
5. 電源電壓:AC 220V/50HZ;
6. 功率:3.3KVA;
7. 體積:540×450×670mm3;
8. 重量:28Kg。
粗纖維測定儀詳細使用說明書
儀器的操作
一.化驗室需配備的儀器設(shè)備:
1.粗纖維測定儀;
2.實驗室用樣品粉碎機;
3.分樣篩:孔徑1mm(18目);
4.分析天平:感量0.0001g;
5.電熱恒溫箱:可將溫度控制在130℃;
6.高溫爐:在200℃—800℃可調(diào);
7.干燥器:以變色硅膠為干燥劑。
二.需配備的試劑:
1.硫酸(GB625)溶液:0.128±0.005mol/L,氫氧化鈉標準溶液標定(GB601);
2.氫氧化鈉(GB629)溶液:0.313±0.005mol/L,鄰苯二甲酸氫鉀法標定(G B601);
3.95%乙醇(GB679);
4.乙mi(HG3—1002);
5.正辛醇(消泡劑);
6.試紙。
三.操作前的準備:
1.將儀器放置于工作臺上,工作臺就近應有水池和水嘴。將三個燒瓶放置于儀器頂部的電加熱板上,并將頂部小孔中伸出的寫明酸、堿、蒸餾水的橡膠管套在相應燒瓶下部的水嘴上,三個燒瓶的位置從左至右相應為酸、堿、蒸餾水。然后將進出水嘴(位于機箱左下側(cè))分別套上橡膠管。5個水嘴分別為:靠前的兩個為進水嘴,分別用橡膠管接自來水,靠后的上兩個為出水嘴,靠后的下面一個為抽濾出水嘴,均用橡膠管引入水池。
2.將樣品用粉碎機粉碎,全部通過18目的分樣篩后放入密封容器。
3.樣品中若脂肪含量大于10%,則必須脫脂;脂肪含量若小于10%可不脫脂。
4.將坩堝用蒸餾水洗凈,使其不帶任何雜質(zhì),并將其置于恒溫箱內(nèi),在溫度100℃左右烘30分左右,然后移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,并將其編號,再置于干燥器內(nèi)備用。
5.將電源線一頭插入儀器右下側(cè)的電源插座中,另一頭插入交流220V的電源插座中。注意:實驗室的電源插座必須用三腳插座,并且必須可靠接地。
操作步驟
1.在儀器頂部的酸、堿、蒸餾水燒瓶中分別加入已配制好的酸、堿和蒸餾水,應基本加滿(不少于2000ml),將瓶蓋蓋上。
2.在坩堝內(nèi)放入1-2g(精確到0.0002g)試樣,并將裝好式樣的坩堝分別放入6個抽濾座中,注意要放在抽濾座中央的白色硅橡膠密封圈上,并使其與上面的消煮管下套中的硅橡膠密封圈對齊,不要將坩堝放偏或放斜,否則將會漏液。當6個坩堝均放置準確后用右手握住膠木球,稍稍壓下操縱桿,使坩堝的上口剛剛套入消煮管下套中(但不要鎖緊),同時用左手分別依次捏住6個坩堝轉(zhuǎn)動并崴一下,看看6個坩堝的上口是否都落在消煮管下套中,在確信*對準后再加力壓下操縱桿并自動鎖緊(聽到嗒的一聲即是鎖緊的聲音)。
3.打開冷卻水的進水,應注意水量要適中。將面板上的預熱調(diào)壓旋鈕和消煮調(diào)壓旋鈕逆時針旋到底,打開電源開關(guān),調(diào)整定時器的設(shè)定時間為30分(一般在出廠時已調(diào)好),以后可以不必調(diào)節(jié)。
4.開啟酸、堿、蒸餾水的預熱開關(guān),調(diào)節(jié)預熱調(diào)壓旋鈕,將其順時針調(diào)到大值,這時面板左邊的電壓表顯示電壓約為220V左右。
5.等酸、堿、蒸餾水沸騰時,將預熱電壓調(diào)小至保持微沸狀態(tài)。
6.打開加酸開關(guān),分別按1-6號加液按鈕向消煮管(從左到右依次為1、2、3、4、5、6號消煮管)中加入已沸騰的酸液200ml(到消煮管上的刻度線),再將消煮管上部的蓋向上翻起,從消煮管的上部向每一支消煮管中加入1-2滴正辛醇,關(guān)閉酸預熱開關(guān),開啟消煮加熱開關(guān)(6個消煮加熱開關(guān)分別一一對應于6個消煮管的加熱,并可單獨控制,可視實際需要做的樣品數(shù)量來選擇開啟對應的加熱開關(guān)),將消煮調(diào)壓旋鈕調(diào)至大值,此時面板右邊的電壓表顯示約為220V左右。待到消煮管內(nèi)的酸液再次沸騰后(6個消煮管沸騰的時間可能有先后,可通過各個消煮開關(guān)的打開和關(guān)閉來調(diào)節(jié)),將消煮電壓調(diào)至130V-170V左右,使酸液保持微沸,向上打開消煮定時開關(guān),保持微沸30分。30分鐘時間到,則蜂鳴器鳴叫,同時自動切斷消煮加熱電源。
7.將消煮加熱開關(guān)關(guān)閉,將定時開關(guān)關(guān)閉,將消煮調(diào)壓旋鈕逆時針旋到底,打開1-6號抽濾開關(guān),打開抽濾泵開關(guān),分別將消煮管內(nèi)的酸液抽掉。在抽濾過程中若發(fā)現(xiàn)坩堝堵塞時,可關(guān)閉抽濾泵,開啟反沖泵用氣流反沖,直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖泵,再打開抽濾泵繼續(xù)抽濾。抽完酸液后,先關(guān)閉抽濾泵開關(guān),再關(guān)閉各個抽濾開關(guān)。打開蒸餾水開關(guān),再按下1-6號加液按鈕,在消煮管中加入蒸餾水后再抽干,連續(xù)2-3次,直至用試紙測試顯中性后關(guān)閉加蒸餾水開關(guān)。用蒸餾水洗滌完畢后,關(guān)閉所有抽濾開關(guān)及泵開關(guān)。
8.打開加堿開關(guān),分別在消煮管中加入微沸的堿溶液200ml后關(guān)閉加堿開關(guān),也在每支消煮管中加入1-2滴正辛醇后重復第6條后半部分和第7條的操作,進行堿消煮、抽濾和蒸餾水的洗滌。
9.以上作完成后,用吸管分別在消煮管上口加入25ml左右的95%乙醇,浸泡十幾秒后抽干。
10.左手戴上手套,右手將操縱桿手柄稍稍用力壓下一點后用右手的食指和中指拉出定位裝置,將操縱桿緩緩放松并使其復位,用左手將坩堝取出,移入恒溫箱,在130℃±2℃下烘2小時,取出后在干燥器中冷卻至室溫,稱重后的到m1。
11.將稱重后的坩堝再放入500℃±25℃的高溫爐(馬福爐)內(nèi)灼燒1小時,取出后置于干燥器中冷卻至室溫后稱重得到m2,測定結(jié)果按下式計算:
m1—m2
粗纖維=——————%
m
式中:m1————130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重;
m2————500℃灼燒后坩堝及試樣殘渣重;
m———— 試樣(未脫脂)質(zhì)量。
纖維素測定儀CY-CXW-6木質(zhì)素?