陜西供應藥用級氯化鈉有批件 *
陜西供應藥用級氯化鈉有批件 *
【鑒別】本品顯鈉鹽與氯化物的鑒別反應(通則0301)。 【檢查】酸堿度 取本品5.0g,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚藍指示液2滴,如顯黃色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.10ml,應變?yōu)樗{色;如顯藍色或綠色,加鹽酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,應變?yōu)辄S色。 溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g,加水25ml溶解后,溶液應澄清無色。 碘化物 取本品的細粉5.0g,置瓷蒸發(fā)皿內,滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,攪勻,再加沸水至25ml,隨加隨攪拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亞硝酸鈉試液3滴與水25ml,混勻)適量使晶粉濕潤,置日光下(或日光燈下)觀察,5分鐘內晶粒不得顯藍色痕跡。 溴化物 取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚紅混合液[取硫酸銨25mg,加水235ml,加2mol/L氫氧化鈉溶液105ml,加2mol/L醋酸溶液135ml,搖勻,加苯酚紅溶液(取苯酚紅33mg,加2mol/L氫氧化鈉溶液1.5ml,加水溶解并稀釋至100ml,搖勻,即得)25ml,搖勻,必要時,調節(jié)pH值至4.7]2.0ml和0.01%的氯胺T溶液(臨用新制)1.0ml,立即混勻,準確放置2分鐘,加0.1mol/L的硫代硫酸鈉溶液0.15ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取標準溴化鉀溶液(精密稱取在105℃干燥至恒重的溴化鉀30mg,加水使溶解成100ml,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得。每1ml溶液相當于2μg的Br)5.0ml,置10ml比色管中,同法制備,作為對照溶液。取對照溶液與供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),以水為空白,在590nm處測定吸光度,供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度(0.01%)。 硫酸鹽 取本品5.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.002%)。 亞硝酸鹽 取本品1.0g,加水溶解并稀釋至10ml,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在354nm波長處測定吸光度,不得過0.01。 磷酸鹽 取本品0.40g,加水溶解并稀釋至100ml,加鉬酸銨硫酸溶液[取鉬酸銨2.5g,加水20ml使溶解,加硫酸溶液(56→100)50ml,用水稀釋至100ml,搖勻]4ml,加新配制的氯化亞錫鹽酸溶液[取酸性氯化亞錫試液1ml,加鹽酸溶液(18→100)10ml,搖勻]0.1ml,搖勻,放置10分鐘,如顯色,與標準磷酸鹽溶液(精密稱取在105℃干燥2小時的磷酸二氫鉀0.716g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得。每1ml相當于5μg的PO4)2.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.0025%)。