藥用級山梨醇 資質齊全 品質藥用級山梨醇 資質齊全 品質藥用級山梨醇 資質齊全 品質為白色結晶性粉末;無臭,味甜;有引濕性。在水中易溶,在乙醇中微溶, 比旋度 取本品約5g,精密稱定,置50ml量瓶中,加硼砂6.4g與水適量,振搖使*溶解,并稀釋至刻度(如溶液不澄清,應濾過),依法測定(通則0621),比旋度為+4.0°至+7.0°。 【鑒別】 (1)取本品約50mg,加水3ml溶解后,加新制的10%兒茶酚溶液3ml,搖勻,加硫酸6ml,搖勻,即顯粉紅色。 (2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1278圖)一致。 【檢查】 酸度 取本品5.0g,加新沸放冷的水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.30ml,應顯淡紅色。 溶液的澄清度與顏色 取本品3.0g,加水20ml溶解后,溶液應澄清無色。 氯化物 取本品1.4g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.005%)。 硫酸鹽 取本品2.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。 還原糖 取本品10.0g,置400ml燒杯中,加水35ml使溶解,加堿性酒石酸銅試液50ml,加蓋玻璃皿,加熱使在4~6分鐘內沸騰,繼續(xù)煮沸2分鐘,立即加新沸放冷的水100ml,用105℃恒重的垂熔玻璃坩堝濾過,用熱水30ml分次洗滌容器與沉淀,再依次用乙醇與乙mi各10ml洗滌沉淀,于105℃干燥至恒重,所得氧化亞銅重量不得過67mg。 總糖 取本品2.1g,置250ml磨口燒瓶中,加鹽酸溶液(9→1000)約40ml,加熱回流4小時,放冷,將鹽酸溶液移入400ml燒杯中,用水10ml洗滌容器并人燒杯中,用24%氫氧化鈉溶液中和,照還原糖項下自“加堿性酒石酸銅試液50ml”起依法操作,所得氧化亞銅重量不得過50mg。 有關物質 取本品約0.5g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。分別取甘露醇對照品與山梨醇對照品各約0.5g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為系統(tǒng)適用性溶液。照液相色譜法(通則0512)試驗,用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強陽離子鈣型交換柱(或分離效能相當?shù)纳V柱);以水為流動相;流速為每分鐘0.5ml,柱溫72~85℃,示差折光檢測器。取系統(tǒng)適用性溶液20μl注入液相色譜儀,甘露醇峰與山梨醇峰的分離度應大于2.0。精密量取對照溶液與供試品溶液各20μl分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(2.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(3.0%)。 干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。 熾灼殘渣 不得過0.1%(通則0841)。 重金屬 取本品2.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量,使溶解成25ml,依法檢查(通則0821法),含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品1.0g,加水10ml溶解后,加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml,置水浴上加熱20分鐘,使保持稍過量的溴存在(必要時,可滴加溴化鉀溴試液),并隨時補充蒸發(fā)的水分,放冷,加鹽酸5ml與水適量使成28ml,依法檢查(通則0822法),應符合規(guī)定(0.0002%)。