煙酰胺
Nicotinamide
煙酰胺原料(附檢測方法)
分子式:C6H6N20 分子量:122.13 CAS號:98-92-0
本品為3-吡啶甲酰胺。按干燥品計算,含C6H6N2O不得少于99.0%。
【性狀】本品為白色的結(jié)晶性粉末;無臭或幾乎無臭;略有引濕性。本品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解。熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)(通則0612)為128-131°C。
吸收系數(shù) 取本品,精密稱定,加鹽酸溶液(9→1000)溶解并定量稀釋制成每lml中約含15μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在261nm的波長處測定吸光度,吸收系數(shù)E為417-443。
【鑒別】(1)取本品約O.1g,加水5ml溶解后,加氫氧化鈉試液5ml,緩緩加熱,產(chǎn)生的氨氣使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)(與煙酸的區(qū)別)。繼續(xù)加熱至氨臭*除去,放冷,加酚酞指示液1-2滴,用稀硫酸中和,加硫酸銅試液2ml,即緩緩析出淡藍(lán)色的沉淀。(2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2(μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在261nm的波長處有zui大吸收,在245nm的波長處有zui小吸收,245nm波長處的吸光度與261nm波長處的吸光度的比值應(yīng)為0.63-0.67。(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集421圖)*。
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【有關(guān)物質(zhì)】 取本品,精密稱定,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用乙醇分別稀釋制成每1ml中約含0.2mg與0.1mg的溶液,作為對照溶液(1)和(2);另取煙酸對照品,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,作為對照品溶液;再取煙酸對照品與本品適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含煙酸0.2mg和煙酰胺1mg的混合溶液,作為對照溶液(3)。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述5種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以CHCl3-無水乙醇-水(48:45:4)為展開劑,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。對照溶液(3)應(yīng)顯示兩個清晰分離的斑點(diǎn);對照溶液(2)應(yīng)顯示一個清晰可見的斑點(diǎn);供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對照品溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深(0.5%);如顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn),與對照溶液(1)的主斑點(diǎn)比較,不得更深。
【含量測定】取本品約0.1g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加醋酐5ml與結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(O.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每lml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的C6H6N20。
【類別】維生素類藥。
【制劑】(1)煙酰胺片(2)煙酰胺注射液