藥典委：加替沙星片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)修訂稿征求意見

各相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)：請(qǐng)對(duì)加替沙星片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（含量測(cè)定部分）修訂稿進(jìn)行試驗(yàn)復(fù)核，于2008年9月30日前將復(fù)核意見報(bào)于國家藥典委，逾期未報(bào)者按無意見處理。
    【含量測(cè)定】照液相色譜法（中國藥典2005年版二部附錄ⅤD）測(cè)定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以三乙胺磷酸溶液 [三乙胺溶液（1→100），用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.3±0.05]-乙腈（87：13）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為325nm，柱溫為30℃，流速為每分鐘1ml。分別稱取加替沙星對(duì)照品和N-甲基加替沙星對(duì)照品適量，加磷酸溶液（2→1000）適量使溶解，再用0.0025mol/L磷酸二氫鈉溶液（取磷酸二氫鈉二水合物390mg，加水溶解并稀釋至1000ml）稀釋制成每1ml中約含加替沙星0.5mg及N-甲基加替沙星0.1mg的溶液，取10ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，加替沙星峰和N-甲基加替沙星峰的分離度應(yīng)大于8.0，理論塔板數(shù)按加替沙星峰計(jì)算不小于2000。
    測(cè)定法取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于加替沙星100mg），置200ml量瓶中，加磷酸溶液（2→1000）適量（約24ml）使溶解，并用0.0025mol/L磷酸二氫鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。精密量取10ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取加替沙星對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。（國家藥典委）